[发明专利]利用氟化铵溶液对钙钛矿电池中电子传输层的处理方法有效

专利信息
申请号: 201710133926.1 申请日: 2017-03-08
公开(公告)号: CN107068874B 公开(公告)日: 2019-02-26
发明(设计)人: 李欣;任子秋 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: H01L51/48 分类号: H01L51/48;H01L51/46;H01L51/44
代理公司: 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 代理人: 范光晔
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 发明提供了一种利用氟化铵溶液对钙钛矿电池中电子传输层的处理方法,属于电池中电子传输层的处理方法技术领域。将配置好的二氧化钛前驱体溶液旋涂在导电玻璃上,将旋涂好的薄膜转移到马弗炉中450~550℃烧结25~35min,将制备好的二氧化钛薄膜分别浸泡在溶液中0.1~3min进行氟化铵表面改性处理,之后将处理后的薄膜利用去离子水清洗3~5次,95~105℃烘干18~23min,制备出氟化铵处理的二氧化钛薄膜;将甲基胺基碘的异丙醇溶液旋涂在制备好的碘化铅薄膜上制备出钙钛矿薄膜,旋涂完空穴传输层材料的器件放在空气中避光氧化24小时,利用真空蒸镀在上面蒸镀60nm的Au电极,最后将得到的钙钛矿太阳能电池进行测试。
搜索关键词: 利用 氟化 溶液 钙钛矿 电池 电子 传输 处理 方法
【主权项】:
1.一种利用氟化铵溶液对钙钛矿电池中电子传输层的处理方法,其特征在于,步骤一、弱酸条件下水解制备二氧化钛前驱体溶液取一定量的四异丙醇钛缓慢滴加到4mL异丙醇中,搅拌8~12min,制成四异丙醇钛溶液;以异丙醇为溶剂配制50mmol/L的盐酸溶液,并将所述盐酸溶液缓慢滴加到配置的四异丙醇钛溶液中,整个滴加过程控制在9~11min,然后搅拌28~32min,使用0.45mm的PVDF针筒式过滤器对获得的溶液进行过滤,最终获得0.25mmol/L,0.33mmol/L,0.42mmol/L和0.5mmol/L的二氧化钛前驱体溶液;步骤二、二氧化钛薄膜的制备及氟化铵处理(1)二氧化钛薄膜的制备先将FTO导电玻璃裁剪成1.5cm×2.0cm大小,使用锌粉与2mol/L盐酸溶液对FTO导电玻璃刻蚀0.5cm×1.5cm长条,对刻蚀好的玻璃分别利用清洗剂、去离子水、异丙醇和丙酮进行超声清洗15~25min,清洗好的玻璃放入95~105℃烘箱烘干25~35min,干燥后的玻璃放入紫外臭氧清洗机处理10~15min以清除表面的残留有机物获得更加洁净的表面,将配置好的0.25mmol/L,0.33mmol/L,0.42mmol/L和0.5mmol/L的二氧化钛前驱体溶液旋涂在导电玻璃上,旋涂速度3000rpm,旋涂时间30s,将旋涂好的薄膜转移到马弗炉中450~550℃烧结25~35min,升温速率2℃/min,待其程序结束,冷却至室温取出备用;(2)氟化铵处理二氧化钛薄膜称取一定量氟化铵溶解在水中,配制成0.2mmol/L‑1mmol/L溶液,将制备好的二氧化钛薄膜分别浸泡在溶液中0.1~3min进行氟化铵表面改性处理,之后将处理后的薄膜利用去离子水清洗3~5次,95~105℃烘干18~23min,调控氟化铵溶解浓度与处理时间制备出氟化铵处理的二氧化钛薄膜;步骤三、钙钛矿太阳能电池器件的组装配制450mg/mL的碘化铅的N,N‑二甲基甲酰胺溶液,70℃加热溶解,搅拌至澄清透明,将其旋涂在氟化铵处理的二氧化钛薄膜上,旋涂速度3000rpm,旋涂时间30s,95~105℃处理9~12min去除溶剂,得到黄色薄膜;配制20~80mg/mL的甲基胺基碘的异丙醇溶液,将其旋涂在制备好的碘化铅薄膜上制备出钙钛矿薄膜,95~110℃热处理10~15min得到亮黑色钙钛矿薄膜,配制Spiro‑OMeTAD空穴传输层旋涂溶液:配制520mg/mL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的乙腈溶液,称取90mg Spiro‑OMeTAD溶解在1mL氯苯中,加入17.5μL双三氟甲烷磺酰亚胺锂的乙腈溶液和28.8μl四叔丁基吡啶,完全溶解;将其旋涂在钙钛矿薄膜上,旋涂速度4000rpm,旋涂时间20s,旋涂完空穴传输层材料的器件放在空气中避光氧化24小时,利用真空蒸镀在上面蒸镀60nm的Au电极,最后将得到的钙钛矿太阳能电池进行测试。
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