[发明专利]利用氟化铵溶液对钙钛矿电池中电子传输层的处理方法有效

专利信息
申请号: 201710133926.1 申请日: 2017-03-08
公开(公告)号: CN107068874B 公开(公告)日: 2019-02-26
发明(设计)人: 李欣;任子秋 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: H01L51/48 分类号: H01L51/48;H01L51/46;H01L51/44
代理公司: 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 代理人: 范光晔
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 利用 氟化 溶液 钙钛矿 电池 电子 传输 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种利用氟化铵溶液对钙钛矿电池中电子传输层的处理方法,其特征在于,

步骤一、弱酸条件下水解制备二氧化钛前驱体溶液

取一定量的四异丙醇钛缓慢滴加到4mL异丙醇中,搅拌8~12min,制成四异丙醇钛溶液;以异丙醇为溶剂配制50mmol/L的盐酸溶液,并将所述盐酸溶液缓慢滴加到配置的四异丙醇钛溶液中,整个滴加过程控制在9~11min,然后搅拌28~32min,使用0.45mm的PVDF针筒式过滤器对获得的溶液进行过滤,最终获得0.25mmol/L,0.33mmol/L,0.42mmol/L和0.5mmol/L的二氧化钛前驱体溶液;

步骤二、二氧化钛薄膜的制备及氟化铵处理

(1)二氧化钛薄膜的制备

先将FTO导电玻璃裁剪成1.5cm×2.0cm大小,使用锌粉与2mol/L盐酸溶液对FTO导电玻璃刻蚀0.5cm×1.5cm长条,对刻蚀好的玻璃分别利用清洗剂、去离子水、异丙醇和丙酮进行超声清洗15~25min,清洗好的玻璃放入95~105℃烘箱烘干25~35min,干燥后的玻璃放入紫外臭氧清洗机处理10~15min以清除表面的残留有机物获得更加洁净的表面,将配置好的0.25mmol/L,0.33mmol/L,0.42mmol/L和0.5mmol/L的二氧化钛前驱体溶液旋涂在导电玻璃上,旋涂速度3000rpm,旋涂时间30s,将旋涂好的薄膜转移到马弗炉中450~550℃烧结25~35min,升温速率2℃/min,待其程序结束,冷却至室温取出备用;

(2)氟化铵处理二氧化钛薄膜

称取一定量氟化铵溶解在水中,配制成0.2mmol/L-1mmol/L溶液,将制备好的二氧化钛薄膜分别浸泡在溶液中0.1~3min进行氟化铵表面改性处理,之后将处理后的薄膜利用去离子水清洗3~5次,95~105℃烘干18~23min,调控氟化铵溶解浓度与处理时间制备出氟化铵处理的二氧化钛薄膜;

步骤三、钙钛矿太阳能电池器件的组装

配制450mg/mL的碘化铅的N,N-二甲基甲酰胺溶液,70℃加热溶解,搅拌至澄清透明,将其旋涂在氟化铵处理的二氧化钛薄膜上,旋涂速度3000rpm,旋涂时间30s,95~105℃处理9~12min去除溶剂,得到黄色薄膜;配制20~80mg/mL的甲基胺基碘的异丙醇溶液,将其旋涂在制备好的碘化铅薄膜上制备出钙钛矿薄膜,95~110℃热处理10~15min得到亮黑色钙钛矿薄膜,配制Spiro-OMeTAD空穴传输层旋涂溶液:配制520mg/mL的双三氟甲烷磺酰亚胺锂的乙腈溶液,称取90mg Spiro-OMeTAD溶解在1mL氯苯中,加入17.5μL双三氟甲烷磺酰亚胺锂的乙腈溶液和28.8μl四叔丁基吡啶,完全溶解;将其旋涂在钙钛矿薄膜上,旋涂速度4000rpm,旋涂时间20s,旋涂完空穴传输层材料的器件放在空气中避光氧化24小时,利用真空蒸镀在上面蒸镀60nm的Au电极,最后将得到的钙钛矿太阳能电池进行测试。

2.根据权利要求1所述的利用氟化铵溶液对钙钛矿电池中电子传输层的处理方法,其特征在于,步骤二的(1)中,清洗好的玻璃放入100℃烘箱烘干30min。

3.根据权利要求1所述的利用氟化铵溶液对钙钛矿电池中电子传输层的处理方法,其特征在于,步骤二的(1)中,将旋涂好的薄膜转移到马弗炉中500℃烧结30min。

4.根据权利要求1所述的利用氟化铵溶液对钙钛矿电池中电子传输层的处理方法,其特征在于,步骤二的(2)中,将处理后的薄膜利用去离子水清洗4次,100℃烘干20min。

5.根据权利要求1所述的利用氟化铵溶液对钙钛矿电池中电子传输层的处理方法,其特征在于,步骤三中,100℃处理10min去除溶剂。

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