[发明专利]一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法

摘要

一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，本发明涉及单晶金刚石反蛋白石的制备方法。本发明要解决现有的金刚石反蛋白石结构只能制备出多晶体，从而导致其力学、光学和热学综合性能的下降的问题。方法：一、金刚石晶片预处理；二、SiO₂微球预处理；三、掩模板沉积；四、掩模板处理；五、单层反蛋白石单晶金刚石生长；六、生长后处理；七、多掩模板沉积及金刚石生长；八、掩模板去除。本发明用于一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法。

主权项

1.一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法，其特征在于一种采用LB掩模板制备单晶金刚石反蛋白石的方法是按照以下步骤进行的：一、金刚石晶片预处理：在超声功率为300W的条件下，将HPHT单晶金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的HPHT单晶金刚石晶片置于管式炉中，在温度为200℃～500℃的条件下，加热1min，得到预处理后的金刚石晶片；二、SiO2微球预处理：将直径为0.2μm～1μm的SiO2纳米微球浸入到质量百分数为50％～85％的酒精溶液中，并在超声功率为300W～500W的条件下，分散处理10min～15min，得到分散均匀的SiO2悬浊液；三、掩模板沉积：将预处理后的金刚石晶片置于LB膜仪的样品台上，预先垂直浸入到LB膜仪的水面之下并置于LB膜仪两块液面挡板之间，然后将分散均匀的SiO2悬浊液滴加在LB膜仪水槽中，以移动速度为1mm/s～10mm/s，调整LB膜仪两块液面挡板的位置并检测膜压，当膜压达到临界值时，调整LB膜仪液面挡板移动速度为100μm/s～500μm/s，并以升起速度为100μm/s～500μm/s，升起LB膜仪的样品台，使SiO2单层膜转移至预处理后的金刚石晶片表面，得到沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；四、掩模板处理：将沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于气氛管式炉中，在空气气氛及温度为100℃～200℃的条件下，加热10min～30min，得到处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片；五、单层反蛋白石单晶金刚石生长：将处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片置于MPCVD仪器舱体内，关舱，舱体抽真空，使舱内真空度达到1.0×10‑6mbar～3.0×10‑6mbar，开启程序，设定氢气流量为200sccm，氧气流量为5sccm～10sccm，舱内气压为15mbar～30mbar，启动微波发生器，激活等离子体，升高舱内气压至50mbar～100mbar，功率至1500W～3000W，通入甲烷气体，控制甲烷气体流量为5sccm～10sccm，调整并维持处理后的沉积SiO2微球掩膜板的金刚石晶片表面温度为500℃～900℃，在表面温度为500℃～900℃的条件下进行单晶金刚石微纳结构生长，控制单晶金刚石微纳结构的生长厚度为SiO2微球掩膜板厚度的3/5～4/5，关闭甲烷气体阀门，以20mbar/min的速率降低舱内气压，直至温度降低至室温，关闭等离子体，暂时停止生长，打开MPCVD仪器舱体，得到第一次生长结束后的金刚石晶片；六、生长后处理：将第一次生长结束后的金刚石晶片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，将清洗后的第一次生长结束的金刚石晶片放入气氛管式炉中，通入氧气，在温度为200℃～500℃的条件下，加热5min～10min，得到处理后的第一次生长结束的金刚石晶片；七、多掩模板沉积及金刚石生长：将处理后的第一次生长结束的金刚石晶片按步骤三至六重复九次，得到生长后的金刚石晶片；八、掩模板去除：将生长后的金刚石晶片的四个侧壁进行机械抛光，抛光液采用粒径为10nm～50nm的金刚石悬浮液，抛光盘为铸铁，在转速为800r/min～2000r/min的条件下，抛光5min～30min，得到抛光后的样品，将抛光后的样品片依次用丙酮超声波清洗30min、去离子水超声波清洗15min及无水乙醇超声波清洗15min，然后置于质量百分数为20％～50％的氢氟酸中2h～10h，保留下的单晶金刚石骨架结构即为单晶金刚石反蛋白石。