[发明专利]一种拉西地平化合物及其制备方法

摘要

本发明公开一种拉西地平化合物晶体及其制备方法，其特征是以三苯基膦和氯乙酸叔丁酯为原料，在微波辐射下进行化学合成，在高频超声条件下进行析晶，得到了一种拉西地平化合物晶体，产品收率提高，反应时间缩短，成本降低，产品稳定性增加，产品有效期延长，溶出性能得到改善，提高了疗效，取得了满意效果。

主权项

一种拉西地平二水化合物晶体，其特征是取52.4份的三苯基膦和45.0份的氯乙酸叔丁酯，置微波反应釜中，加入甲苯200份，二氧化钛1份，选择微波频率2450MHz，升温至105～110℃，反应1小时，冷却，过滤，滤饼用适量异丙醚洗涤，干燥得到白色固体，加水100份，搅拌10分钟，滴加氢氧化钠溶液，过滤，干燥，得到白色固体，加入二氯甲烷，制成三苯亚膦基乙酸叔丁酯二氯甲烷液；将邻苯二甲醛5.0份加入二氯甲烷50份，在冰盐浴中，滴加三苯亚膦基乙酸叔丁酯二氯甲烷液，反应40分钟，蒸出二氯甲烷，滤饼用适量异丙醚洗涤，蒸出异丙醚得黄色油状物，加入氨基巴豆酸乙酯12份，硫酸铵1份，溶于适量无水乙醇中，在冰盐浴中，反应1.5小时，将反应物加入碳酸氢钠水溶液中，得黄褐色固体，过滤，干燥，置超声反应釜中，加入乙酸乙酯200份，加热溶解，趁热过滤，选择超声频率15kHz，冷却，有结晶体析出，抽滤，干燥，得拉西地平二水化合物晶体。