[发明专利]一种季铵化的氨基酸希夫碱金属配合物、制备方法及应用有效
| 申请号： | 201611268613.9 | 申请日： | 2016-12-31 |
| 公开（公告）号： | CN106631884B | 公开（公告）日： | 2018-12-14 |
| 发明（设计）人： | 李福泉;张海希 | 申请（专利权）人： | 厦门大邦瑞达印染材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C249/02 | 分类号： | C07C249/02;C07C251/24;C07C41/03;C07C209/12;D06L4/12 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海锋 |
| 地址： | 361026 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种季铵化的氨基酸希夫碱金属配合物、制备方法及应用。将环氧氯丙烷与季戊四醇在氢氧化钠为催化剂的条件下进行反应，得到一种季铵化试剂TMPT；将季铵化试剂TMPT和4‑(二乙氨基)水杨醛进行反应得到季铵化4‑(二乙氨基)水杨醛后，再将季铵化4‑(二乙氨基)水杨醛和丝胺酸进行反应，得到季铵化的氨基酸希夫碱配体，采用金属盐与配体进行配位化合，得到季铵化的氨基酸希夫碱金属配合物。本发明提供的季铵化的氨基酸希夫碱金属配合物，不仅具有较好的水溶性，而且能显著提高双氧水的漂白能力，可用于低温双氧水漂白织物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 季铵化 氨基酸 碱金属 配合 制备 方法 应用 | ||
【主权项】：
1.一种季铵化的氨基酸希夫碱金属配合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在装有搅拌器、冷凝回流管和温度计的反应容器中，按质量比1:0.4～0.5，将季戊四醇与氢氧化钠加入到反应容器中，再加入季戊四醇质量3～5倍的N,N‑二甲基甲酰胺溶剂，在氮气保护、温度为60～75℃的条件下，按季戊四醇与环氧氯丙烷的质量比为1:2.8～3.1，在1～2 h内逐滴加入环氧氯丙烷；滴加完成后反应20～24h，除去溶剂，得到季胺化试剂TMPT，结构式为![]()
；（2）按质量比1:1.5～1.9:3～4，将季铵化试剂TMPT、4‑(二乙氨基)水杨醛和质量百分比浓度为50%的乙醇溶剂加入到装有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的反应容器中，开启搅拌，在氮气保护、温度为60～75℃的条件下，反应9～12h；再经冷却，除去溶剂，真空干燥，得到季铵化的4‑(二乙氨基)水杨醛；（3）按质量比1:0.3～0.5:2～3，将季铵化4‑(二乙氨基)水杨醛、丝氨酸及质量百分比浓度为50%的乙醇加入到装有搅拌器、温度计和冷凝回流装置的反应容器中，在温度为70～80℃的条件下，反应4～5h，得到季铵化的氨基酸希夫碱配体；（4）按质量比1:0.7～0.8:5～6，将季铵化的氨基酸希夫碱配体、金属盐和质量百分比浓度为50%的乙醇加入到装有搅拌器、温度计、冷凝回流装置的反应容器中，在温度为25～30℃的条件下保温8～12h后，再在温度为70～75℃的条件下保温4～5h，将得到的产物真空干燥，得到一种季铵化的氨基酸希夫碱金属配合物；所述季铵化氨基酸希夫碱金属配合物的结构通式为：![]()
；其中，M为Cu、Fe、Mn元素中的一种。
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- 2016-12-31 - 2018-12-14 - C07C249/02
- 本发明公开了一种季铵化的氨基酸希夫碱金属配合物、制备方法及应用。将环氧氯丙烷与季戊四醇在氢氧化钠为催化剂的条件下进行反应，得到一种季铵化试剂TMPT；将季铵化试剂TMPT和4‑(二乙氨基)水杨醛进行反应得到季铵化4‑(二乙氨基)水杨醛后，再将季铵化4‑(二乙氨基)水杨醛和丝胺酸进行反应，得到季铵化的氨基酸希夫碱配体，采用金属盐与配体进行配位化合，得到季铵化的氨基酸希夫碱金属配合物。本发明提供的季铵化的氨基酸希夫碱金属配合物，不仅具有较好的水溶性，而且能显著提高双氧水的漂白能力，可用于低温双氧水漂白织物。
- 一种双金属烯烃聚合催化剂-201310365304.3
- 唐勇;陈州;孙秀丽;许崇杰;李军方 - 中国科学院上海有机化学研究所
- 2013-08-20 - 2018-11-27 - C07C249/02
- 本发明涉及一种双金属烯烃聚合催化剂，其制备方法，及在催化烯烃聚合中的应用。其中，所述的催化剂是一类多齿配体的第八族过渡双金属配合物，结构式如式I所示；式中，各基团的定义如说明书中所述。本发明的催化剂具有较高的活性和催化效率，适合用于烯烃聚合反应，尤其适用于制备分子量呈双峰分布的烯烃聚合物。
- N;N’（2-氨基芴）缩联苯二甲醛席夫碱铁配合物的制备方法-201610940844.3
- 刘峥;郭亚晋;李庆伟;谢永霞 - 桂林理工大学
- 2016-10-26 - 2018-11-06 - C07C249/02
- 本发明公开了一种N,N'（2‑氨基芴）缩联苯二甲醛席夫碱铁配合物的制备方法。该方法分为两步进行，第一步以2‑氨基芴与联苯二甲醛为原料，在无水乙醇中，以乙酸为催化剂，加热回流一定时间，制得N,N'（2‑氨基芴）缩联苯二甲醛席夫碱；第二步以N,N'（2‑氨基芴）缩联苯二甲醛席夫碱和三氯化铁为原料，在无水乙醇中，加热回流一定时间，制得N,N'（2‑氨基芴）缩联苯二甲醛席夫碱铁配合物。本发明方法操作简单，且所制得的N,N'（2‑氨基芴）缩联苯二甲醛席夫碱铁配合物具有较好的吸波性能，在2‑18 GHz范围内N,N'（2‑氨基芴）缩联苯二甲醛席夫碱及其铁配合物损耗率分别达‑2.124 dB和‑10.413 dB。
- 一步法制备亚丙基苄胺的方法-201710040642.8
- 吴翔;王秋萍;马勇;侯申础;马捷;杨震宇;朱明星 - 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;宁夏瑞泰科技股份有限公司
- 2017-01-20 - 2018-10-16 - C07C249/02
- 本发明涉及一种农药中间体的生产技术，具体的是2‑氯‑5‑甲基吡啶中间体亚丙基苄胺的生产方法。本发明针对现有亚丙基苄胺合成工艺复杂、副产物多、收率低等不足，提出一种一步法合成亚丙基苄胺的方法。本发明所要解决的技术问题是简化操作过程，提高反应收率、提升产品质量。
- 含萘酚结构的N;O-配位的二价铜配合物、制备方法及其应用-201610311077.X
- 姚子健;邓维;李宽 - 上海应用技术学院
- 2016-05-11 - 2018-10-16 - C07C249/02
- 本发明属于合成化学技术领域，具体为一种含萘酚结构的N,O‑配位的二价铜配合物、制备方法及其应用。本发明以2‑羟基‑1‑萘甲醛为起始原料，将其与一系列芳胺类化合物反应得到席夫碱中间体，然后再与水合醋酸铜反应，即得到相应的N,O‑配位的二价铜配合物。本发明合成工艺简单，具有较好的选择性和收率。本发明化合物在对降冰片烯的聚合具有较高的催化活性，得到的聚合物也具有较高的分子量。
- 一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3;5-二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法-201710133742.5
- 孙蓓;林泽欣 - 西安格瑞德化工新材料有限公司
- 2017-03-08 - 2018-09-25 - C07C249/02
- 本发明公开了一种合成2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的方法，其特征在于2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3,5‑二溴亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C15H11NO3Br2，分子量为：413.07，单斜晶系，P21/c空间群，a＝8.7272(4)，b＝22.2506(12),c＝7.4923(4)°,β＝98.988(5)°。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
- 一种合成2-羟基-3-(2-羟基-3-乙氧基亚苯甲胺)苯乙酮的方法-201710144293.4
- 孙蓓;林泽欣 - 西安格瑞德化工新材料有限公司
- 2017-03-10 - 2018-09-25 - C07C249/02
- 本发明公开了一种合成2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3‑乙氧基亚苯甲胺)苯乙酮的方法，其特征在于2‑羟基‑3‑(2‑羟基‑3‑乙氧基亚苯甲胺)苯乙酮的分子式为：C17H18NO4，分子量为：300.33，三斜晶系，P‑1空间群。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
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