[发明专利]一种水相制备2;6-二氟靛酚的方法

摘要

本发明涉及一种绿色制备2,6‑二氟靛酚的合成方法，是以工业化产品2,6‑二氟苯甲酰胺为起始原料，依次经过水相霍夫曼降解反应、水相重氮化后直接水解、直接浓硝酸硝化、水相铁粉还原、再水相重氮化与苯酚水相偶联反应，经过五步水相反应制备2,6‑二氟靛酚的生产工艺和相应的各项工艺条件。本发明的有益效果是：选用工业化产品2,6‑二氟苯甲酰胺为原料，原料易得，价格低廉，通过水相反应和无溶剂反应制备2,6‑二氟靛酚，其反应条件温和环保，安全高效。本发明提供了一种环保、新型、高效的可用于工业化生产2,6‑二氟靛酚的绿色合成途径。

主权项

1.一种制备2,6‑二氟靛酚的绿色环保工业合成方法，其特征在于以价格低廉的工业化产品2,6‑二氟苯甲酰胺为起始原料，依次经过水相霍夫曼降解反应、水相重氮化后水解、直接浓硝酸硝化、水相铁粉还原、再水相重氮化与苯酚水相偶联反应，经过五步水相反应制备2,6‑二氟靛酚，具体制备步骤如下：（1）第一步，反应釜中先加入次氯酸钠或次溴酸钠的碱性水溶液，冷却条件下分批加入2,6‑二氟苯甲酰胺，反应1‑6小时，水蒸气蒸馏提纯，制得2,6‑二氟苯胺；（2）第二步，反应釜中先后加入硫酸或盐酸水溶液和上步制备的2,6‑二氟苯胺，溶解后冷却，滴加预先配制好的亚硝酸钠水溶液，控制低温反应0.5‑3小时，抽滤后得到2,6‑二氟苯胺重氮盐水溶液，无需提纯直接缓慢滴加到热的硫酸铜的硫酸水溶液中，反应完毕后，蒸馏提纯，制得2,6‑二氟苯酚；（3）第三步，反应釜中加入2,6‑二氟苯酚，发烟硝酸低温硝化，反应2‑6小时，减压蒸馏，制得4‑硝基‑2,6‑二氟苯酚；（4）第四步，反应釜中加入4‑硝基‑2,6‑二氟苯酚，氯化铵水溶液为溶剂，铁粉还原，反应3‑8小时后，过滤铁泥，母液萃取脱溶后提纯，制得4‑氨基‑2,6‑二氟苯酚；（5）第五步，反应釜中依次加入水、4‑氨基‑2,6‑二氟苯酚、苯酚，溶解后开始滴加氢氧化钠水溶液和次氯酸钠水溶液的混合液，控制反应温度不超过35℃，滴加完成后继续反应2‑5小时，调节反应体系pH为7.0‑8.0，抽滤，制得最终产品2,6‑二氟靛酚。