[发明专利]一种3‑氰基‑4‑异丙氧基苯甲酸苯酯的制备方法在审
申请号: | 201611221185.4 | 申请日: | 2016-12-27 |
公开(公告)号: | CN106674051A | 公开(公告)日: | 2017-05-17 |
发明(设计)人: | 池永贵;黄轩 | 申请(专利权)人: | 苏州山青竹生物医药有限公司 |
主分类号: | C07C255/57 | 分类号: | C07C255/57;C07C253/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 215500 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种3‑氰基‑4‑异丙氧基苯甲酸苯酯的制备方法,第一步,4‑羟基苯甲酸苯酯制备3‑醛基‑4‑羟基苯甲酸苯酯;第二步,3‑醛基‑4‑羟基苯甲酸苯酯制备3‑氰基‑4‑羟基苯甲酸苯酯;第三步,3‑氰基‑4‑羟基苯甲酸苯酯制备3‑氰基‑4‑异丙氧基苯甲酸苯酯。本发明一种3‑氰基‑4‑异丙氧基苯甲酸苯酯的制备方法的优势有:1)避免了使用以前工艺中剧毒氰化物的氰化亚铜,更加适合工业化;2)由醛基制备氰基,高效直接,适合大量生产;3)所有原料便宜易得,成本优势明显。 | ||
搜索关键词: | 一种 氰基 异丙氧基 苯甲酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑氰基‑4‑异丙氧基苯甲酸苯酯的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1)4‑羟基苯甲酸苯酯中加入氯化镁、三乙胺、多聚甲醛、二氯甲烷,油浴加热60℃过夜。冷却至室温后,慢慢加入浓盐酸稀释的水溶液,滤掉不溶物,DCM萃取若干次,硫酸钠干燥,过滤旋干,获得3‑醛基‑4‑羟基苯甲酸苯酯;2)将上一步骤中获得的3‑醛基‑4‑羟基苯甲酸苯酯以及盐酸羟胺、乙腈/N,N‑二甲基甲酰胺加入乙酰氯,80℃加热搅拌2小时。冷却至室温后,加入EA,水洗若干次,水相反萃取若干次,合并有有机层,硫酸钠干燥,过滤,旋至半干,析出固体,抽滤,EA洗若干次,得到粉红色粗品,抽滤,二氯甲烷洗若干次,得粉红色固体,即为3‑氰基‑4‑羟基苯甲酸苯酯;3)将上一步骤中获得的3‑氰基‑4‑羟基苯甲酸苯酯以及异丙基溴、碳酸钾、乙腈/N,N‑二甲基甲酰胺,80℃搅拌过夜。冷却至室温后,加入水若干,至碳酸钾完全溶解,加入乙酸乙酯,分出水相,有机相水洗若干次,合并水相,乙酸乙酯萃取若干次,合并有机相,旋干得黄色油状物,即3‑氰基‑4‑异丙氧基苯甲酸苯酯。
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