[发明专利]一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法

摘要

本发明公开了一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法，属于透射电镜样品制备技术领域。大颗粒粉末与含碳的导电粉混合制成混合粉末，然后金相镶样、底部研磨、顶部研磨、样品固定与清洗、离子减薄，制备出可用于透射电镜观察的样品。采用本方法制备的大颗粒粉末透射电镜样品，在一个样品中很容易找到多个边缘具有薄区的大颗粒，实现原子分辨水平的高分辨像的观察，同时又避免了样品漂移或抖动造成的高分辨像不清晰问题；本方法制样周期短，操作简单，可实施性强，成本低廉。

主权项

1.一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备混合粉末：大颗粒粉末加入到含碳的导电粉中，并混合均匀，形成混合粉末A，其中，大颗粒粉末的体积分数为1‑20%；（2）金相镶样：将混合粉末A放入金相镶样机，制备出高度为0.5cm，直径为2cm的圆柱形金相样品B，其中，镶样机的压力为0.5‑3MPa，加热温度为150~180℃，保温时间为2~5min，冷却时间为3min；（3）底部研磨：将金相样品B底部用4000‑6000目砂纸磨出大颗粒粉末，研磨时间1‑3min，制成初次研磨样品C；（4）顶部研磨：将初次研磨样品C进行顶部研磨，分别用400目、1000目、2000目的砂纸逐级研磨，研磨后样品的厚度分别为95‑105µm、45‑55µm、25‑35µm，制成研磨样品D；（5）样品固定与清洗：将研磨样品D用a&b胶粘剂粘贴到样品托，切除样品托以外的样品，采用酒精清洗样品D的表面，制成干净样品E；（6）离子减薄：将干净样品E放入离子减薄仪，进行减薄，离子枪与样品的角度为±4°、±6°或±8°，离子束能量3kev‑5kev，进气口氩气压力约为0.18Mpa，减薄后样品可用于透射电镜观察。