[发明专利]一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法，属于透射电镜样品制备技术领域。大颗粒粉末与含碳的导电粉混合制成混合粉末，然后金相镶样、底部研磨、顶部研磨、样品固定与清洗、离子减薄，制备出可用于透射电镜观察的样品。采用本方法制备的大颗粒粉末透射电镜样品，在一个样品中很容易找到多个边缘具有薄区的大颗粒，实现原子分辨水平的高分辨像的观察，同时又避免了样品漂移或抖动造成的高分辨像不清晰问题；本方法制样周期短，操作简单，可实施性强，成本低廉。

技术领域

本发明属于透射电镜样品制备技术领域，具体涉及一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法。

背景技术

随着新材料的发展，近年来，对于微米尺度大颗粒粉末表面包覆状态及晶体结构的透射电镜深入研究需求越来越迫切，如锂离子电池的正极材料、各种磁性功能材料以及硬质合金。目前对于大颗粒粉末样品，为了满足透射电镜观察要求，样品制备方法主要有三种：第一种直接分散到碳支撑膜或微栅上，对于微米级颗粒而言，即使样品的边缘也会很厚，不容易进行透射电镜观察，更无法获取原子分辨水平的高分辨图像，另外，大颗粒的荷电，将导致样品在电子束作用下极其不稳定，无法获取高质量的图像；第二种方法是将大颗粒粉末进行机械研磨，直至样品颗粒足够细小、足够薄，但这种方法会导致样品内部组织结构的变化，如内部晶粒细化，出现新的亚结构和晶体缺陷，此外，还会导致样品晶体结构的转变；第三种方法是采用树脂包埋，再用超薄切片或者离子减薄进行制样，制样难度较大，效率较低。因此，亟待开发一种适用于大颗粒粉末的高效的、高质量、不破坏颗粒原始组织结构的透射电镜制样方法。

发明内容

本发明针对现有大颗粒粉末透射电镜样品制备技术的不足，提供了一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)制备混合粉末：大颗粒粉末加入到含碳的导电粉中，并混合均匀，形成混合粉末A，其中，大颗粒粉末的体积分数为1-20％；

(2)金相镶样：将混合粉末A放入金相镶样机，制备出高度为0.5cm，直径为2cm的圆柱形金相样品B，其中，镶样机的压力为0.5-3MPa，加热温度为150～180℃，保温时间为2～5min，冷却时间为3min；

(3)底部研磨：将金相样品B底部用4000-6000目砂纸磨出大颗粒粉末，研磨时间1-3min，制成初次研磨样品C；

(4)顶部研磨：将初次研磨样品C进行顶部研磨，分别用400目、1000目、2000目的砂纸逐级研磨，研磨后样品的厚度分别为95-105μm、45-55μm、25-35μm，制成研磨样品D；

(5)样品固定与清洗：将研磨样品D用a&b胶粘剂粘贴到样品托，切除样品托以外的样品，采用酒精清洗样品D的表面，制成干净样品E；

(6)离子减薄：将干净样品E放入离子减薄仪，进行减薄，离子枪与样品的角度为±4°～±8°，离子束能量3kev-5kev，进气口氩气压力约为0.18Mpa，减薄后样品可用于透射电镜观察。

步骤(1)所述大颗粒粉末的直径小于1000μm。

步骤(5)所述样品托为外径3mm，内径1.5mm的钼环或铜环。

本发明具有以下优点：

(1)采用本方法制备的大颗粒粉末透射电镜样品，在一个样品中很容易找到多个边缘具有薄区的大颗粒，并可以实现原子分辨水平的高分辨像的观察，同时又避免了样品漂移或抖动造成的高分辨像不清晰问题；

(2)本方法制样周期短，操作简单，可实施性强，成本低廉。

附图说明

图1为大颗粒粉末透射电镜样品的制备工艺流程图；