[发明专利]一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法有效
| 申请号： | 201611207403.9 | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN106645243B | 公开（公告）日： | 2019-08-02 |
| 发明（设计）人： | 徐云培;杜志伟;夏雯;刘淑凤;韩小磊;李婷;李聪 | 申请（专利权）人： | 北京有色金属研究总院;国标（北京）检验认证有限公司 |
| 主分类号： | G01N23/2202 | 分类号： | G01N23/2202 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 朱琨 |
| 地址： | 100088 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 透射电镜样品 大颗粒粉末 制备 研磨 高分辨 制备技术领域 漂移 混合粉末 金相镶样 离子减薄 透射电镜 样品固定 原子分辨 大颗粒 导电粉 实施性 抖动 薄区 观察 可用 制样 清洗 清晰 | ||
1.一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）制备混合粉末：大颗粒粉末加入到含碳的导电粉中，并混合均匀，形成混合粉末A，其中，大颗粒粉末的体积分数为1-20%；
（2）金相镶样：将混合粉末A放入金相镶样机，制备出高度为0.5cm，直径为2cm的圆柱形金相样品B，其中，镶样机的压力为0.5-3MPa，加热温度为150~180℃，保温时间为2~5min，冷却时间为3min；
（3）底部研磨：将金相样品B底部用4000-6000目砂纸磨出大颗粒粉末，研磨时间1-3min，制成初次研磨样品C；
（4）顶部研磨：将初次研磨样品C进行顶部研磨，分别用400目、1000目、2000目的砂纸逐级研磨，研磨后样品的厚度分别为95-105µm、45-55µm、25-35µm，制成研磨样品D；
（5）样品固定与清洗：将研磨样品D用a&b胶粘剂粘贴到样品托，切除样品托以外的样品，采用酒精清洗样品D的表面，制成干净样品E；
（6）离子减薄：将干净样品E放入离子减薄仪，进行减薄，离子枪与样品的角度为±4°、±6°或±8°，离子束能量3kev-5kev，进气口氩气压力约为0.18Mpa，减薄后样品可用于透射电镜观察。
2.根据权利要求1所述一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述大颗粒粉末的直径小于1000μm。
3.根据权利要求1所述一种大颗粒粉末透射电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述样品托为外径3mm，内径1.5mm的钼环或铜环。
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