[发明专利]一种含氟聚醚二元醇及其制备方法有效
| 申请号： | 201611173231.8 | 申请日： | 2016-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN106750237B | 公开（公告）日： | 2019-01-22 |
| 发明（设计）人： | 李战雄;戴礼 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C08G65/22 | 分类号： | C08G65/22;C08G18/50 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 陶海锋;孙周强 |
| 地址： | 215123 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种含氟聚醚二元醇及其制备方法，以全氟烷基碘为起始原料，与乙酸烯丁基酯发生单电子加成反应后，再通过环化反应制得含氟烷基氧杂环丁烷；将含氟烷基氧杂环丁烷与二甲基氧杂环丁烷共聚时，由于两种环氧单体聚合反应性接近，因此可得到氟烷基在聚醚大分子主链上分布很均匀的聚醚产物；调控共聚单体比例得到了氟含量不同的聚醚二元醇，利于制备性能多样的含氟高分子产物；通过加入非含氟氧杂环丁烷单体共聚，降低了含氟聚醚产品的生产成本。本发明提供的侧基型含氟烷基聚醚二元醇用于制备高分子材料时，侧链氟烷基可提供强疏水性；同时，所提供的含氟聚醚二元醇制备工艺简便，反应条件温和，生产仅需常规设备，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 含氟聚醚二元醇 含氟烷基 制备 聚醚二元醇 氧杂环丁烷 共聚 氧杂环丁烷单体 乙酸 侧链氟烷基 高分子材料 含氟高分子 聚合反应性 聚醚大分子 全氟烷基碘 常规设备 二甲基氧 反应条件 共聚单体 含氟聚醚 环化反应 环氧单体 加成反应 起始原料 制备工艺 制备性能 单电子 氟烷基 疏水性 烯丁基 侧基 丁烷 非含 聚醚 杂环 主链 生产成本 调控 生产 | ||
【主权项】：
1.一种含氟聚醚二元醇，其特征在于，所述含氟聚醚二元醇的制备方法包括含氟氧杂环丁烷合成和共聚反应，具体为：（1）含氟氧杂环丁烷合成a. 加成：按重量计，在反应器中投入10~30份乙酸烯丁基酯，20~30份碳酸氢钠，40~70份连二亚硫酸钠，100~300份N,N‑二甲基甲酰胺，100~300份水；控制温度为‑20~‑5℃，滴加30~100份全氟烷基碘，滴加时间为30分钟~2小时；加完后保温反应1~12小时，再缓慢升至室温反应1~12小时；b. 萃取：以芳香烃溶剂分3~5次萃取反应液，每次使用芳香烃溶剂15~60份；合并，水洗萃取液3~5次；c. 环化：在萃取液中加入100~600份碱液，于5~30℃反应1~12小时；d. 后处理：取反应液中的有机层，水洗3~5次，加入0.5~3份干燥剂干燥1~12小时；减压蒸馏得含氟氧杂环丁烷单体；（2）共聚反应a. 起始剂制备：按重量计，在反应器中投入20~120份卤代烷烃类溶剂和0.1~4.0份1，4‑丁二醇，降温至0~5℃后加入0.1~4.0份三氟化硼乙醚，反应30分钟~2小时，得到起始剂；b. 单体混合：按重量计，将10~100份含氟氧杂环丁烷单体和5~50份3,3‑二甲基氧杂环丁烷在容器中混合，搅拌均匀，得混合单体；c. 开环聚合：在起始剂中滴加混合单体，控制30分钟~3小时加完；加完后，升温至20~40℃反应1~48小时；d. 淬灭反应：在聚合反应液中加入2~20份碱金属碳酸盐水溶液，搅拌30分钟~6小时；e. 萃取：用氯代烷烃类溶剂萃取3~5次，每次使用20~60份萃取剂；f. 后处理：合并萃取液，充分水洗至中性，加入干燥剂干燥30分钟~6小时，过滤除去干燥剂后，减压蒸馏得含氟聚醚二元醇。
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- 2012-03-13 - 2014-01-29 - C08G65/22
- 本发明提供了一种可固化组合物。所述可固化组合物具有至少一种官能化含氟聚醚和至少一种自由基固化体系。还提供了玻璃化转变温度低于–40℃的含氟弹性体组合物，以及包含通过固化所述可固化组合物获得的玻璃化转变温度低于–40℃的含氟弹性体的成形制品。还描述了制备玻璃化转变温度低于–40℃的含氟弹性体组合物的方法。
- 一种聚环氧琥珀酸盐的合成方法-201310454027.3
- 宋晶冰;蒋晓波 - 宋晶冰
- 2013-09-30 - 2014-01-08 - C08G65/22
- 本发明属于化学合成技术领域，本发明公开了一种聚环氧琥珀酸盐的合成方法，本发明以马来酸酐为原料，首先用水和碱进行水解，生成马来酸盐，在以过氧化物催化剂进行环氧化反应，生成环氧琥珀酸，然后再碱性催化剂作用下使之聚合成为聚环氧琥珀酸。本发明是生成环氧琥珀酸后在一定的温度和真空条件下脱水，提高浓度，提高环氧琥珀酸的聚合度，提高阻垢性能。本发明的聚环氧琥珀酸盐的合成方法具有操作简单、便于操作、不污染环境的优点，并且本发明制备的聚环氧琥珀酸盐具有优异的阻垢性能。
- 一种生物基全氟聚醚油及其制备方法-201310346575.4
- 颉二旺;张维;刘跃文 - 金骄特种新材料（集团）有限公司
- 2013-08-09 - 2014-01-08 - C08G65/22
- 本发明涉及一种生物基全氟聚醚油及其制备方法，生物基全氟聚醚油是以纤维植物为原料经脱羰、加氢工艺生产四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃，再经电解氟化生产制得四氢呋喃基直链全氟聚醚和2-甲基四氢呋喃基支链全氟聚醚。开发的全氟聚醚除具有高度稳定和耐磨蚀特性，还具有更优异的挥发性、更宽的液体温度范围，能在恶劣的环境下可靠地承担长时间的润滑任务。可作为核工业浓缩铀生产中超速离心机的轴承润滑材料，以及航天工业中的喷气引擎、接触氧和暴露于太空的机械系统的润滑剂。
- 一种聚环氧琥珀酸钠的制备方法-201310016647.9
- 隋奎江;李志军;任吉林;蒋华锋;崔春霞 - 潍坊泉鑫化工有限公司
- 2013-01-17 - 2013-05-08 - C08G65/22
- 本发明公开了一种聚环氧琥珀酸钠的制备方法，将顺丁烯二酸酐与水按质量比1∶1-1.5加入反应容器内，搅拌，加热溶解，调节pH＝5-7，温度升至50-55℃时加入相对顺丁烯二酸酐质量3％-10％的钨酸钠，保持温度55-75℃，分次加入相对顺丁烯二酸酐质量1.0-1.2倍30％过氧化氢溶液，加入时间1.5-2.5小时，调节pH＝5-7，反应得环氧琥珀酸钠；按环氧琥珀酸钠与氢氧化钙质量比1∶0.01-0.1分次加入聚合引发剂氢氧化钙，同时调节pH＝8-10，在85-105℃反应3-5小时得聚环氧琥珀酸钠。本发明环氧化反应效果好，转化率高，原料利用率高，产品的稳定性好和阻垢性能高。
- 一种聚环氧琥珀酸衍生物阻垢剂的制备及应用方法-201210521434.7
- 柳鑫华;孙彩云;佟欣佳;王庆辉;杜娇;韩婕 - 河北联合大学
- 2012-12-07 - 2013-03-27 - C08G65/22
- 一种聚环氧琥珀酸衍生物阻垢剂，所述方法包括：环化反应及环化产品提纯；聚环氧琥珀酸产品的制备；还包括聚环氧琥珀酸衍生物Lcys-PESA的制备，其制备方法是：将聚环氧琥珀酸PESA的产物放入三口烧瓶中，加入L-半胱氨酸，放入甲基硅油浴中加热，待温度升到110℃-120℃后，开始调节pH值，充分搅拌反应后，用干燥装置干燥，得到L-半胱氨酸改性聚环氧琥珀酸衍生物，研细密闭保存备用。聚环氧琥珀酸衍生物阻垢剂在温度为55℃-85℃，pH值为5.0～10.0，阻垢率在90%-98%的范围内应用。合成中加入一种小分子物质，分子中不含磷、无毒、不破坏生态环境且具有良好的生物可降解性和水溶性,其优异的阻垢分散性能特别适用于工业水处理。
- 专利分类
