[发明专利]一种ZIF-8-SiO2杂化固定相的制备方法有效
| 申请号： | 201611144100.7 | 申请日： | 2016-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN106732472B | 公开（公告）日： | 2019-04-16 |
| 发明（设计）人： | 瞿其曙;宣寒;张克华;王子亚 | 申请（专利权）人： | 安徽建筑大学 |
| 主分类号： | B01J20/283 | 分类号： | B01J20/283;B01J20/32 |
| 代理公司： | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人： | 丁瑞瑞 |
| 地址： | 230022 安徽省*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开一种ZIF‑8‑SiO2杂化固定相的制备方法，首先以核壳结构的SiO2颗粒作为基体，在其表面修饰羧基，然后再通过控制反应条件，将ZIF‑8材料修饰到SiO2颗粒壳层孔道内部，所得ZIF‑8‑SiO2颗粒孔道仍为原有SiO2核壳颗粒的孔道结构，且ZIF‑8修饰层的生长速度和厚度可控，所制得ZIF‑8‑SiO2杂化颗粒的孔径在10nm以上，完全符合色谱分离所需色谱固定相颗粒孔径在10nm以上的要求，色谱分离柱效结果理想。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 zif sio2 固定 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种ZIF‑8‑SiO2杂化固定相的制备方法，其特征在于具体包括下列步骤：(1)SiO2核壳颗粒表面修饰羧基:按体积比1：2：70分别量取戊二醛、(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷和N,N‑二甲基甲酰胺，将戊二醛和(3‑氨丙基)三乙氧基硅烷溶解于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，30℃下搅拌3h，接着将质量比为1：3：30、孔径为10‑50nm的SiO2核壳颗粒、H2O和N,N‑二甲基甲酰胺的混合溶液加入搅拌，反应5h后，将所得产物依次用N,N‑二甲基甲酰胺和甲醇清洗干净，置于60℃烘箱干燥12h；(2)ZIF‑8‑SiO2杂化固定相合成：将步骤(1)所制得表面修饰羧基的SiO2核壳颗粒和Zn(NO3)2·6H2O分散于N,N‑二甲基甲酰胺溶液中，搅拌1‑3h，再加入甲醇和2‑甲基咪唑的混合溶液，室温搅拌24h，反应结束后将所得颗粒用乙醇溶液离心清洗即可,其中甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺的体积比为14.6:5.4‑14.2:5.8，表面修饰了羧基的SiO2核壳颗粒：Zn(NO3)2·6H2O和2‑甲基咪唑的质量比为5：5：14。
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- 一种高纯全多孔硅胶键合色谱固定相的制备方法-201210556760.1
- 杨俊佼;刘丽娜 - 北京化工大学
- 2012-12-20 - 2013-07-24 - B01J20/283
- 一种高纯全硅胶键合色谱固定相的制备方法，属于高效液相色谱填料的制备技术领域。以自制的高纯多孔球形硅胶为原料，通过对硅胶进行表面活化等预处理，使得多孔硅胶微球的表面呈现出低活性、低酸性及良好的均匀性；在活化后的硅胶表面首先键合十八烷基二甲基甲氧基硅烷，然后再通过硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH550）的连接作用把碘甲烷键合到硅胶表面，最后使用三甲基氯硅烷进行封端处理即得全多孔球形硅胶键合色谱固定相。本发明方法能够提高键合硅胶填料的色谱分离性能，使得固定相具有分离速度快，峰形较好、分离范围宽等优点。
- 一种氨基甲酸酯型液相色谱固定相及其制备方法-201310025336.9
- 郝卫强;庄韦;陈强;孙小丽 - 常州南京大学高新技术研究院
- 2013-01-23 - 2013-04-17 - B01J20/283
- 一种高效液相色谱固定相，其特征在于结构为：
其中：Gel为含有羟基的微粒；R1为甲基或乙基；m=3-8，n=3-29。本发明具有如下优点：1．结构新颖。本发明在疏水的碳链中内嵌极性的氨基甲酸酯结构，其中烷基位于氨基甲酸酯中酯键的末端（O-烷基），这将有助于通过静电屏蔽的原理消除填料表面硅羟基对分离的影响，同时还可改善色谱填料与纯水流动相的相容性。2．固定相制备过程简单可靠，原料易得，有利于实现批量生产。3．应用范围广。本发明提供的固定相是一种普适型反相色谱固定相，对于大多数极性和非极性化合物具有良好的分离性能，具有良好的市场应用前景。本发明公开了其制法。
- 多毛细管整体-201180023256.9
- F·帕尔芒捷 - F·帕尔芒捷
- 2011-03-15 - 2013-01-16 - B01J20/283
- 本发明涉及一种由无定形二氧化硅或活性氧化铝制成的整体多孔材料，所述整体多孔材料包含彼此平行的基本上直线的毛细管通道，其特征在于：所述通道具有相对于彼此基本上一致的横截面；每个通道的横截面在其整个长度上规则；所述通道穿过整个所述材料；且所述通道的长度为至少10mm。本发明还涉及一种环形、径向或轴向色谱装置，所述色谱装置的填充物为所述材料。最后，本发明还涉及制备这种材料的方法。
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