[发明专利]一种分离制备乳香单体的方法有效
| 申请号： | 201611131125.3 | 申请日： | 2016-12-09 |
| 公开（公告）号： | CN106589050B | 公开（公告）日： | 2018-06-26 |
| 发明（设计）人： | 于金倩;赵宏伟;宋祥云;王岱杰;王晓 | 申请（专利权）人： | 山东省分析测试中心 |
| 主分类号： | C07J75/00 | 分类号： | C07J75/00;C07J9/00 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 董洁 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种分离制备乳香单体的方法，步骤如下：（1）乳香粗提物的制备：取乳香药材，粉碎，采用乙醇溶液加热提取数次，合并滤液，减压旋蒸，冷冻干燥，得到乳香粗提物；（2）将步骤（1）获得的乳香粗提物采用水溶解，分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取液过滤，减压浓缩分别得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取段；（3）萜类单体的分离：采用高速逆流色谱方法对步骤（2）中的乙酸乙酯萃取段进行萜类化合物的分离纯化。本发明方法克服了传统制备方法操作复杂，样品死吸附损失，收率低等缺点。本方法效率高，操作简单，制备量大，综合成本低，具有很好的推广使用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 乳香 制备 粗提物 乙酸乙酯 石油醚 高速逆流色谱 乙酸乙酯萃取 正丁醇萃取 萜类化合物 分离纯化 加热提取 减压旋蒸 乙醇溶液 综合成本 水溶解 水萃取 正丁醇 萃取液 收率 吸附 萜类 过滤 药材 合并 | ||
【主权项】：
1.一种高速逆流色谱分离纯化乳香中萜类单体的方法，其特征是，步骤如下：(1)乳香粗提物的制备：取乳香药材，粉碎，采用乙醇溶液加热提取数次，合并滤液，减压旋蒸，冷冻干燥，得到乳香粗提物；(2)将步骤(1)获得的乳香粗提物采用水溶解，分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取液过滤，减压浓缩分别得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取段；(3)萜类单体的分离：采用高速逆流色谱方法对步骤(2)中的乙酸乙酯萃取段进行萜类化合物的分离纯化；其中，溶剂系统组成为：按照体积比，石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水＝1～1.2:0.6～0.9:1～1.2:0.5～0.8，转速为700～900rpm，流动相流速为1～3mL/min；所述萜类单体为以下结构所示化合物：![]()
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