[发明专利]一种分离制备乳香单体的方法

权利要求书

1.一种高速逆流色谱分离纯化乳香中萜类单体的方法，其特征是，步骤如下：

(1)乳香粗提物的制备：取乳香药材，粉碎，采用乙醇溶液加热提取数次，合并滤液，减压旋蒸，冷冻干燥，得到乳香粗提物；

(2)将步骤(1)获得的乳香粗提物采用水溶解，分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取液过滤，减压浓缩分别得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取段；

(3)萜类单体的分离：采用高速逆流色谱方法对步骤(2)中的乙酸乙酯萃取段进行萜类化合物的分离纯化；

其中，溶剂系统组成为：按照体积比，石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水＝1～1.2:0.6～0.9:1～1.2:0.5～0.8，转速为700～900rpm，流动相流速为1～3mL/min；

所述萜类单体为以下结构所示化合物：

2.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(1)中，乙醇溶液的质量浓度为90～95％，采用加热回流提取方法，固液比为1：2～4，提取次数2～3次，时间分别为1～2h，合并滤液，减压旋蒸，冷冻干燥，得乳香粗提物。

3.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中，溶剂系统的配置过程为：按照石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水＝1～1.2:0.6～0.9:1～1.2:0.5～0.8的体积比例配制溶剂系统，置于分液漏斗中，摇匀后静置分层，待平衡设定时间后将上下两相分开，上相为固定相，下相为流动相。

4.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中，所述石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水的体积比＝1:0.8:1.1:0.6。

5.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中，紫外检测波长为254nm。

6.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中，固相保留率为60～70％。

7.如权利要求6所述的方法，其特征是：固相保留率为67％。

8.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中，分离柱转速为800rpm；流动相流速为2mL/min。

9.如权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(3)中，分离条件设置为：溶剂系统为石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水的体积比例＝1:0.8:1.1:0.6，上相为固定相，下相为流动相，高速逆流色谱仪柱体积为300mL，上样量0.3g，分离柱转速为800rpm，流动相流速2.0mL/min，固定相保留率67％，紫外检测波长248nm。

10.式Ⅰ所示的化合物的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

(1)乳香粗提物的制备：取乳香药材，粉碎，采用乙醇溶液加热提取数次，合并滤液，减压旋蒸，冷冻干燥，得到乳香粗提物；

(2)将步骤(1)获得的乳香粗提物采用水打散，分别用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，萃取液过滤，减压浓缩分别得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水萃取段；

(3)式Ⅰ所示化合物的制备：

采用高速逆流色谱对步骤(2)中的乙酸乙酯萃取段进行萜类化合物的分离纯化，紫外检测器在线监测，分别收集与第三个峰和第四个峰保留时间对应的流出液，并减压干燥，得到式Ⅱ和Ⅲ所示化合物；其中，溶剂系统组成为：按照体积比，石油醚:乙酸乙酯:甲醇:水＝1～1.2:0.6～0.9:1～1.2:0.5～0.8，转速为700～900rpm，流速为1～3mL/min；

其中，式Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ所示的化合物如下：

式Ⅰ中R为羰基基团或乙酰氧基基团。