[发明专利]一种β-磷酸三钙纳米涂层的制备方法有效
| 申请号： | 201611043434.5 | 申请日： | 2016-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN106591923B | 公开（公告）日： | 2019-05-14 |
| 发明（设计）人： | 邓春林;庞栋文 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | C25D13/02 | 分类号： | C25D13/02 |
| 代理公司： | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人： | 何淑珍 |
| 地址： | 510640 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种β‑磷酸三钙纳米涂层的制备方法。该方法包括以下步骤：（1）将分散剂加入钙源溶液中搅拌均匀，滴加磷源溶液后，继续搅拌，陈化，过滤后洗涤，冷冻干燥，煅烧，制得β‑磷酸三钙粉体；（2）将制备好的β‑磷酸三钙粉体加入乙醇中，球磨，静置，配制稳定的β‑磷酸三钙悬浮液；（3）以金片为工作电极，铂电极为对电极，β‑磷酸三钙悬浮液为电解液，电极间施加直流电，在金片表面电泳沉积得到所述β‑磷酸三钙纳米涂层。本发明方法避免了高温过程引起的相变和脆裂，且增强了基底金属与β‑磷酸三钙纳米涂层的结合力，节约了能源，并可通过控制电泳沉积的电场强度和时间控制β‑磷酸三钙纳米涂层的粗糙度。 | ||
| 搜索关键词： | 磷酸三钙 纳米涂层 制备 电泳沉积 悬浮液 粉体 金片 直流电 钙源溶液 高温过程 工作电极 基底金属 磷源溶液 时间控制 粗糙度 电解液 对电极 分散剂 结合力 电极 陈化 脆裂 滴加 球磨 乙醇 煅烧 配制 洗涤 过滤 施加 节约 能源 | ||
【主权项】：
1.一种β‑磷酸三钙纳米涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）β‑磷酸三钙粉体的制备：将分散剂加入钙源溶液中搅拌均匀，强烈搅拌下，滴加磷源溶液；滴加完毕后，继续搅拌，陈化，过滤后洗涤，冷冻干燥，煅烧，得到β‑磷酸三钙粉体；所述分散剂为聚乙二醇，所述聚乙二醇的分子量为6000g/mol；所述聚乙二醇的用量为钙源溶液中水质量的1.5%；所述钙源溶液为Ca(NO3)2·4H2O溶液，Ca(NO3)2·4H2O溶液的浓度为0.45mol/L；所述磷源溶液为(NH4)2HPO4溶液，(NH4)2HPO4溶液的浓度为0.5mol/L，磷源溶液在滴加前采用氨水调节pH至9.0；所述钙源溶液和磷源溶液的用量满足摩尔比Ca/P为1.5；所述继续搅拌的时间为10h；所述陈化的时间为2天；所述洗涤是用去离子水洗涤至洗涤液呈中性；所述煅烧是在800℃煅烧3h；（2）配制β‑磷酸三钙悬浮液：将制备好的β‑磷酸三钙粉体加入乙醇中，球磨，静置，得到稳定的β‑磷酸三钙悬浮液；所述球磨的时间为12h，球磨的转速为774 r/min；所述静置的时间为6h；所述β‑磷酸三钙悬浮液的浓度为1wt%；（3）电泳沉积β‑磷酸三钙纳米涂层：以金片为工作电极，铂电极为对电极，β‑磷酸三钙悬浮液为电解液，在电极间施加直流电进行电泳沉积，电泳沉积结束后取出金片，在无水乙醇中超声处理，洗掉表面结合不牢的颗粒，在金片表面得到所述β‑磷酸三钙纳米涂层；所述直流电的电场强度为25 V/cm~100V/cm；所述电泳沉积的时间为1‑10min。
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- 本发明公开了一种碳纤维沉积贵金属电泳沉积装置，所述沉积装置包括内电泳槽、外电泳槽、支撑装置、电泳仪、金属管、金属片、碳纤维、磁子、磁力搅拌器，其中：内电泳槽的上部设有相对设置的小孔，底部中心处设置有通孔，支撑装置横穿过小孔，内电泳槽在支撑装置的支撑下套在外电泳槽的内部；金属管横卧式放置于内电泳槽内，在与金属管两端相对的内电泳槽上设置有一对圆孔；外电泳槽上设置有椭圆形孔；金属片的一端穿过内外电泳槽的孔隙插在金属管内；碳纤维的一端依次穿过外电泳槽的椭圆形孔和内电泳槽的圆孔；电泳仪的正极和负极分别与金属管和碳纤维连接；磁子设置在外电泳槽中。本发明的电泳装置整体结构简单、紧凑，实用性好。
- 一种钛粘结瓷层的电泳沉积-微波烧结复合加工方法-201611175391.6
- 郭立童;薛北京;陈啸远;任宣儒;张金勇;冯培忠;强颖怀 - 中国矿业大学
- 2016-12-19 - 2018-11-06 - C25D13/02
- 一种钛粘结瓷层的电泳沉积‑微波烧结复合加工方法，首先将2‑20％重量百分比的钛粉与80‑98％重量百分比的钛粘结瓷粉混合、研磨制成复合钛粘结瓷粉，然后采用电泳沉积的方法在牙科纯钛及钛合金基底表面沉积一定厚度的复合粘结瓷瓷层，然后采用微波加热的方式将瓷层熔覆到牙科纯钛及钛合金基底材料表面，从而制备出牙科钛烤瓷义齿。本发明的加工方法操作方便、工艺过程易于控制；料液可循环利用，无污染物排放；所需设备简单、工艺成本低，可连续生产。
- 一种LED灯具壳体用压铸镁合金表面防护散热功能涂层的生产方法-201810390534.8
- 钱林 - 鹤壁维达科巽电气有限公司
- 2018-04-21 - 2018-11-02 - C25D13/02
- 本发明一种LED灯具壳体用压铸镁合金表面防护散热功能涂层的生产方法。其整体生产工艺主要由机械喷砂、等离子体原位活化、电泳涂装三部分构成。由于本发明所制备的防护散热功能涂层耐盐雾腐蚀性能及时间可在400H～2500H自由调控，在灯具服役过程中可使壳体散热翅片翅尖温度下降0℃～10℃，具有耐候性佳、装饰性优、散热性好、防护盐雾、耐磨性高等特点。且整体生产过程无废水产生、绿色环保、安全可靠、重复性好，可在LED灯具壳体用压铸镁合金表面实现短流程、自动化、大批量防护散热功能的生产，大幅降低了生产成本、提高了生产效率。
- 一种医用镁合金表面涂层的制备方法-201610918047.5
- 关绍康;朱世杰;王利国;刘欣玉;冯雅珊;任晨星;周轶凡;王剑锋 - 郑州大学
- 2016-10-21 - 2018-10-16 - C25D13/02
- 一种医用镁合金表面涂层的制备方法，属于生物医用骨植入金属材料表面处理技术领域，包括如下步骤：（1）以石墨板作为阴极，预处理的镁合金作为阳极进行电解抛光处理；（2）以不锈钢板为阴极，电解抛光处理过的镁合金作为阳极进行微弧电泳处理，其中阴阳两极的主平面之间距离为0.5‑1cm；（3）将微弧电泳处理过的镁合金进行水热合成处理，反应结束经后处理即在镁合金表面制得涂层。本发明制备的水热复合涂层，羟基磷灰石具有纯度高、结晶性好的特点，与骨组织相似性高，具有诱导新骨组织生长，加速骨组织愈合放入作用。
- 一种型材挤压模具表面强化复合材料制备方法-201510524964.0
- 徐淑波;任国成;景财年;林晓娟;范小红 - 福建省诺希科技园发展有限公司
- 2015-08-25 - 2018-10-02 - C25D13/02
- 本发明涉及模具钢材料领域，特别是一种型材挤压模具表面强化复合材料制备方法。将表面涂覆超细混合粉末层与型材挤压模具一同置入烧结炉中保持1400℃，表面涂覆混合粉末层发生物理化学反应生成多相组织复合材料层，多相组织复合材料层包括碳纳米管NTS、SiO2、ZrO2、TiO2、SiC，晶粒尺寸分布于亚微米至纳米之间。表面涂覆混合粉末层发生物理化学反应，物理化学反应完成后，生成多相组织复合材料层，解决了外加复合材料层与基体合金润湿性差、易发生界面反应以及组织稳定性差等问题，尤其适合于型材挤压模具等方面的应用。
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