[发明专利]一种高纯度无定形硼粉的合成方法在审

专利信息
申请号: 201611004339.4 申请日: 2016-11-15
公开(公告)号: CN108069431A 公开(公告)日: 2018-05-25
发明(设计)人: 王婉婷;黄芬 申请(专利权)人: 王婉婷
主分类号: C01B35/02 分类号: C01B35/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 115003 辽宁省营口市西*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明公开了一种高纯度无定形硼粉的合成方法,属于无机化学合成领域。本发明研制了一种高纯度无定形硼粉合成工艺,利用镁粉及三氧化二硼为原料,经高温自蔓延反应‑酸洗‑过滤‑水洗‑过滤‑热处理‑水洗‑过滤‑干燥,得到纯度为95%以上的无定形硼粉产品,得到的无定形硼粉与传统自蔓延法得到的硼粉相比含量高。提纯工艺操作简单,与其他95%硼粉工艺相比,省去了中间合成90级硼粉复杂操作,能源消耗少,适合于工业化生产。
搜索关键词: 无定形硼粉 高纯度 硼粉 过滤 合成 三氧化二硼 自蔓延反应 热处理 复杂操作 合成工艺 合成领域 能源消耗 提纯工艺 自蔓延法 镁粉 酸洗
【主权项】:
1.一种高纯度无定形硼粉的合成方法,其特征在于:(1)混合:将镁粉与三氧化二硼按照1:0.7-1:4质量比在混料机中混合均匀;(2)自蔓延反应:将混合后物料置于温度在400-1200℃高温炉内,物料发生自蔓延反应,反应后物料冷却至室温;(3)酸洗:配制浓度为2%-20%酸溶液,将盐酸溶液与自蔓延反应后物料按照物料:酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤,酸洗温度为80-110℃,酸洗时间1-4小时,酸洗结束后用过滤器进行固液分离;(4)水洗:将酸洗、过滤后得到的固体物料以滤饼:水=1:3-1:50质量比,在20-100℃下,在水洗釜内洗涤10-30分钟,水洗结束后用过滤器进行固液分离,得到固体滤饼;(5)热处理:将得到的固体滤饼放入温度在500-900℃范围内的高温炉内进行热处理(固体滤饼也可干燥后进行本操作),处理时间为1-5小时,可采用惰性气体进行保护;(6)酸洗:配制浓度为2%-20%酸溶液,将酸溶液与热处理后物料按照物料:酸溶液在1:4-1:12的质量比加入至反应器内进行酸洗涤,酸洗温度为50-90℃,酸洗时间0.5-2小时,酸洗结束后用过滤器进行固液分离;(7)水洗:将酸洗得到的固体物料以物料:水=1:3-1:50质量比,在20-100℃下,在水洗釜内洗涤10-30分钟,水洗结束后用过滤器进行固液分离;重复洗涤2-7次,得到无定形硼粉滤饼;(8)干燥:将滤饼放入80-110℃真空干燥箱,或放入90-120℃鼓风干燥箱内干燥2-5小时,得到纯度为95%以上的无定形硼粉。
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