[发明专利]薄荷甲酸葫芦巴酯的制备方法及其应用有效
| 申请号： | 201610984358.1 | 申请日： | 2016-11-09 |
| 公开（公告）号： | CN106565645B | 公开（公告）日： | 2018-12-04 |
| 发明（设计）人： | 岳海波;陈义坤;齐富友;刘冰;郭国宁 | 申请（专利权）人： | 湖北中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D307/60 | 分类号： | C07D307/60;A24B15/40 |
| 代理公司： | 武汉楚天专利事务所 42113 | 代理人： | 孔敏 |
| 地址： | 430040 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明提供一种薄荷甲酸葫芦巴酯的制备方法，反应器中加入薄荷甲酸、二甲苯及葫芦巴内酯，在催化剂浓硫酸作用下反应生成薄荷甲酸葫芦巴酯。本发明所制备的薄荷甲酸葫芦巴酯应用在烟草加香中，将薄荷甲酸葫芦巴酯以1000倍的乙醇溶解形成薄荷甲酸葫芦巴酯溶液，薄荷甲酸葫芦巴酯溶液与烟丝按照0.01～1：100的质量比添加到烟丝中。本发明所提供的薄荷甲酸葫芦巴酯具有反应条件温和、安全，步骤简单，易于工业化生产等优点；应用于烟草中，在卷烟抽吸时能够明显的赋予烟气葫芦巴内酯甘蔗糖蜜样的、略带焦香果味的特征香气、还能起到柔和烟气并增加烟气浓度的作用，同时不会增加卷烟生产的成本，因此在烟草行业有着广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 薄荷 甲酸 葫芦巴 制备 方法 及其 应用 | ||
【主权项】：
1.一种薄荷甲酸葫芦巴酯的制备方法，其特征在于所述制备方法如下：在反应器中加入薄荷甲酸、二甲苯及葫芦巴内酯，在催化剂浓硫酸作用下反应，其化学反应式如下：![]()
所述制备方法具体为：(1)在装有搅拌器、分水器、回流冷凝管、温度计的混合容器中加入薄荷甲酸、葫芦巴内酯和二甲苯；薄荷甲酸与葫芦巴内酯和二甲苯的摩尔比分别为1︰0.7～3，1:5～20；(2)缓慢搅拌，慢慢滴加浓硫酸，薄荷甲酸与浓硫酸的摩尔比为1:0.04～0.2，缓慢加热至回流，反应2～7h；(3)待反应液冷却后，常压蒸馏，回收过剩的二甲苯和葫芦巴内酯；(4)冷却后将反应物移到分液漏斗中，先用二甲苯体积分数5～15倍的水洗涤，用碳酸氢钠中和成碱性，再用二甲苯体积分数5～15倍的水洗涤，得到的粗产物用薄荷甲酸摩尔质量0.2～0.8倍的无水碳酸镁干燥；(5)用硅胶柱层析进一步纯化，洗脱剂为二氯甲烷：甲醇按照2～10:1体积比配比而成，即得到薄荷甲酸葫芦巴酯。
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- 本发明公开了一种穿琥宁的制备工艺，包括以下步骤：在吡啶中加入穿心莲内酯和琥珀酸酐，在惰性气体的保护下，搅拌升温至回流状态，控温反应4h～6h，反应结束后冷却制得反应液；将反应液降温至40℃～50℃，进行减压蒸馏，得到粗品；用二氯甲烷对粗品，过硅胶柱，用流动相快速洗脱，收集纯化的脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯洗脱液，并进行减压蒸馏，得到纯制脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯；将纯制脱水穿心莲内酯二琥珀酸半酯用有机醇溶剂搅拌溶解，于30℃～45℃缓慢滴加碳酸氢钾水溶液，滴毕后，搅拌1小时得到混合溶液，加入有机醇溶剂，并搅拌3小时后，过滤，干燥至恒重，即得。本发明所制得的穿琥宁的收率更高，药物的质量稳定性更好，市场竞争力更强。
- 一种制备高纯度柠檬酸酐的方法-201811077237.4
- 姚翰;林劲冬;陶正国 - 广州立达尔生物科技股份有限公司;佛山立达尔生物科技有限公司;云南立达尔生物科技有限公司
- 2018-09-15 - 2018-12-18 - C07D307/60
- 一种制备高纯度柠檬酸酐的方法，利用减压蒸馏方式，以一水或无水柠檬酸为原料，在通式为（M2/n）O·Al2O3·xSiO2·yH2O的分子筛的催化作用下，高效得到了高纯度柠檬酸酐粉末。本发明对柠檬酸进行预溶解，耗时短，得到的产品纯度高，品质好，容易实现工业化生产。
- 一种烯基琥珀酸酐及其制备方法和应用-201510349075.5
- 施晓旦;尹东华 - 上海东升新材料有限公司
- 2015-06-19 - 2018-12-18 - C07D307/60
- 本发明公开了一种烯基琥珀酸酐的制备方法，制备方法包括如下步骤：将α‑烯烃、马来酸酐和催化剂在140℃‑240℃的温度，0.3‑0.5Mpa的压力下，反应5‑10小时，将所得反应物进行精制制得所述烯基琥珀酸酐，其中，所述催化剂选自单丁基氧化锡，二丁基氧化锡，二丁基氧化锡氯化物，二丁基二月桂酸锡，二丁基二乙酸锡中的至少一种，其粒径在3～5um，更重要的是催化剂可循环利用。本发明的烯基琥珀酸酐主要作为造纸施胶剂的原料。本发明的合成工艺简单，反应时间短，效率高。
- 一种烯基琥珀酸酐及其制备方法和应用-201510349133.4
- 施晓旦;尹东华 - 上海东升新材料有限公司
- 2015-06-19 - 2018-12-18 - C07D307/60
- 本发明公开了一种烯基琥珀酸酐的制备方法，制备方法包括如下步骤：将α‑烯烃、马来酸酐和催化剂在140℃‑240℃的温度，0.3‑0.5Mpa的压力下，反应5‑10小时，将所得反应物进行精制得到所述烯基琥珀酸酐，其中所述催化剂选自氧化铑、氧化钌、氧化钯中的至少一种，进一步地，所述催化剂的粒径在500～1000nm，更重要的是催化剂可循环利用。本发明的烯基琥珀酸酐主要作为造纸施胶剂的原料。本发明的合成工艺简单，反应时间短，效率高。
- 顺酐粉料回收设备及顺酐粉料回收生产系统-201820567065.8
- 畅志坚;刘薇薇;戴文惠 - 天津渤化工程有限公司
- 2018-04-19 - 2018-12-18 - C07D307/60
- 本实用新型提供了一种顺酐粉料回收设备及顺酐粉料回收生产系统，涉及化工设备技术领域，包括沿物料输送方向依次设置的筛分装置、输送装置和熔化装置；筛分装置内部设有筛分组件，筛分组件将筛分装置内部分成容纳达标物料的第一容腔和容纳未达标物料的第二容腔；输送装置包括第一进料口和第一出料口，第一进料口与第二容腔连通，第一出料口与熔化装置连通，且第一进料口高于第一出料口，以使未达标物料自动下滑；熔化装置与第一出料口连通，用于将未达标物料熔化成液体回收；解决了顺酐粉料易结晶堵塞输送设备和管路的问题，同时通过顺酐粉料在熔化装置中，可以将顺酐粉料熔化密闭回收，保护了操作环境。
- 一种取代顺丁烯二酐的制备方法-201810769533.4
- 杨祝红;朱永笑;吴友琴 - 南京卡邦科技有限公司
- 2018-07-13 - 2018-12-04 - C07D307/60
- 本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种取代顺丁烯二酐的制备方法，采用流化反应器内催化合成取代顺丁烯二酸酐，创新的采用聚苯乙烯作为VPO催化剂的载体，极大的提高了催化效率，提高了取代顺丁烯二酸酐的产率；此外，通入卤化氢和惰性气体，可以高效的令催化剂再生，进一步提高合成效率；而且，本发明合成路线所涉及的反应均为常规化学反应，反应条件温和，操作简单，适用于工业化。
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