[发明专利]一种异硫氰酸苯酯的制备方法有效
| 申请号： | 201610977189.9 | 申请日： | 2016-11-08 |
| 公开（公告）号： | CN106565572B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 李翠锦 | 申请（专利权）人： | 南安创友日化有限公司 |
| 主分类号： | C07C331/28 | 分类号： | C07C331/28 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 曾捷 |
| 地址： | 362300 福建省泉州*** | 国省代码： | 福建;35 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种异硫氰酸苯酯的制备方法，该方法以苯胺水溶液和二硫化四甲基秋兰姆为原料，加热反应完全后，再将所得反应液再与对甲苯磺酸进行成盐反应，离心分离，滤液用环己烷萃取，得到的有机相经过后处理即得到异硫氰酸苯酯。该制备方法操作简单，反应时间短，总体收率高，采用了对甲基苯磺酸作为成盐试剂，取得很好的效果。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种异硫氰酸苯酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：向反应釜中加入含有1kg苯胺的质量百分数14%的苯胺水溶液，搅拌下加入二硫化四甲基秋兰姆2.5kg，将反应釜升温至85℃回流2小时后停止加热，反应釜降温至60‑65℃，加入对甲苯磺酸1.5kg，升温至85℃回流2小时，冷却至室温；离心分离出硫磺，将硫磺用350g环己烷洗涤，环己烷萃取油层，蒸干所得到的酸性水相，得到二甲胺对甲苯磺酸盐，离心分出的液相静置，下层油相为异硫氰酸苯酯粗品，减压蒸馏，得到异硫氰酸酯成品，GC纯度为99.6%，收率96.3%。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南安创友日化有限公司，未经南安创友日化有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201610977189.9/，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种异硫氰酸苯酯的制备方法-201610977189.9
- 李翠锦 - 南安创友日化有限公司
- 2016-11-08 - 2019-09-17 - C07C331/28
- 本发明涉及一种异硫氰酸苯酯的制备方法，该方法以苯胺水溶液和二硫化四甲基秋兰姆为原料，加热反应完全后，再将所得反应液再与对甲苯磺酸进行成盐反应，离心分离，滤液用环己烷萃取，得到的有机相经过后处理即得到异硫氰酸苯酯。该制备方法操作简单，反应时间短，总体收率高，采用了对甲基苯磺酸作为成盐试剂，取得很好的效果。
- 一种4-异硫代氰酰基-2-(三氟甲基)苯甲腈的合成方法-201810022655.7
- 昝金行;吕红超;李斌;刘茂盛;赵希伟 - 山东铂源药业有限公司
- 2018-01-10 - 2019-06-21 - C07C331/28
- 本发明公开了一种4‑异硫代氰酰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈的合成方法。该方法为1‑[4‑氰基‑3‑(三氟甲基)苯基]硫脲在95～110℃下进行反应得到4‑异硫代氰酰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈，采用酸式盐中和产生的氨气，能使反应很彻底，无偶合水解等杂质的生成。该方法步骤简单，对设备要求低，后处理简单，溶剂及能量消耗少，产品纯度高、收率高，绿色环保，适合于工业化生产。
- 联苯类液晶材料的制备方法-201510460228.3
- 张国贤;包瑞 - 深圳超多维科技有限公司
- 2015-07-31 - 2019-04-16 - C07C331/28
- 本发明提供了一种联苯类液晶材料的制备方法，所述联苯类液晶材料如式I所示
所述联苯类液晶材料的制备包括如下步骤：1)合成：在第一有机溶剂里，将式II的化合物
式III的化合物
和碱，在催化剂的作用下加热发生铃木反应：
其中，R1为‑F或‑NH2，R2为具有3‑7个碳原子的烷基、具有3‑7个碳原子的不饱和烃基或具有3‑7个碳原子的烷氧基，L1，L2，L3和L4分别为H或F，m为0，1或2，X为‑Cl，‑Br或‑I，
为
或
2)提纯：上述反应完成后，用索式提取器对步骤1)反应产物进行提纯。本发明提供的联苯类液晶材料的制备提纯方法，仪器简单，操作方便，节省时间，纯度高，损失少。
- 一种3-三氟甲基-4-氰基硫氰酸苯酯合成方法-201811588914.9
- 符永荣 - 常州智超化学有限公司
- 2018-12-24 - 2019-04-05 - C07C331/28
- 本发明公开了一种3‑三氟甲基‑4‑氰基硫氰酸苯酯合成方法，包括如下步骤：S1:将3‑三氟甲基‑4‑氰基苯胺与三乙烯二胺混合溶解于有机溶剂，室温反应，然后过滤收集滤饼，S2:将BTC溶解于有机溶剂，在冰浴条件下，加入到滤饼中反应，然后过滤，收集滤液，蒸干有机溶剂得到3‑三氟甲基‑4‑氰基硫氰酸苯酯。本发明以3‑三氟甲基‑4‑氰基苯胺、二硫化碳、三乙烯二胺、双(三氯甲基)碳酸酯为原料，通过两步一锅法合成3‑三氟甲基‑4‑氰基硫氰酸苯酯。该方法操作简单、安全、成本低廉、收率高，具有放大生产的价值。
- 一种4-环丙基-1-萘基异硫氰酸酯的制备方法-201610448510.4
- 刘怀振;周艳明;马居良;郭明 - 山东川成医药股份有限公司
- 2016-06-21 - 2018-11-02 - C07C331/28
- 本发明涉及一种4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯的制备方法。以4‑环丙基‑1‑萘酚和硫酸氰胺为主原料，在乙二酸和碘的作用下制得4‑环丙基‑1‑萘基异硫氰酸酯，总收率95%以上，液相纯度大于98.5%。该方法生产安全对环境友好,操作较为简单,易于工业化生产。
- 抗麻风病药物中间体对异硫氰基苯丁醚合成方法-201710714685.X
- 廖如佴 - 成都卡迪夫科技有限公司
- 2017-08-21 - 2018-07-03 - C07C331/28
- 本发明公开了抗麻风病药物中间体对异硫氰基苯丁醚合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入3‑溴‑4‑氨基‑5‑甲基苯丁醚，控制温度，加入硫酸钠溶液，亚硫酰二氯溶液，控制搅拌速度,反应；继续加入溴水溶液，升高温度，分批次加入氯铂酸铵粉末，继续反应,然后降低温度，静置,溶液分层，分离出油层，用溴化钾溶液洗涤多次，3‑戊醇溶液洗涤多次，在溴丙烷溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对异硫氰基苯丁醚。
- 一种4‑异硫氰基‑2‑（三氟甲基）苯甲腈的合成方法-201710771551.1
- 胡学雷;冯菊红;曾令康;葛燕丽 - 武汉工程大学
- 2017-08-31 - 2017-11-28 - C07C331/28
- 本发明公开了一种4‑异硫氰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈的合成方法，该方法分为如下两步步骤一，以3‑三氟甲基‑4‑氰基苯胺(I)为起始原料，与硫代氯甲酸苯酯在二氯甲烷等有机溶剂中反应得到中间体(II)；步骤二，中间体(II)在甲苯中回流反应脱去一分子苯酚得到式(III)产物4‑异硫氰基‑2‑(三氟甲基)苯甲腈，反应式如下本发明方法成本低、安全环保，操作简易，适用于工业化生产。
- 一种高双折射率液晶化合物及其制备方法以及其组合物-201510574239.4
- 李娟利;安忠维;李建;胡明刚;张璐;车昭毅;杨志;莫玲超;杨晓哲 - 西安近代化学研究所
- 2015-09-10 - 2017-08-08 - C07C331/28
- 本发明公开了一种高双折射率液晶化合物及其制备方法，以及含此化合物的组合物。液晶化合物的结构如通式(1)所示其中F(x)表示苯环上任意位置氟原子取代,x表示氟原子取代个数，其取值为0～4。液晶组合物包括小于等于30％且不为零的通式Ⅰ所示的化合物、2％～40％的通式Ⅱ所示化合物、2％～50％的通式Ⅲ所示化合物和5％～50％的通式Ⅳ所示化合物。其中R1～R3为碳数1～9的直链烷烃，X1～X7为‑F或‑H，且其中至少一个为‑F。本发明既具有高双折率又具有低旋转粘度的优点，适用于空间光调制器、激光探测器以及3D显示等领域。
- 一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法-201510247148.X
- 李正义;张金龙;石嵩;郑崇谦;庄跃;殷乐;孙小强 - 常州大学
- 2015-05-14 - 2017-07-14 - C07C331/28
- 本发明一种无碱绿色合成异硫氰酸酯的方法，涉及有机化工领域。按照下述步骤进行(1)以碳硫化试剂和伯胺为原料，加入溶剂，有机反应温度为100℃～150℃；反应时间为10～30小时；碳硫化试剂与伯胺的摩尔比为11.2‑3；(2)反应结束后，冷却，旋干，加入二氯甲烷，然后用10％的稀盐酸萃取分离有机相，水洗，合并有机层，饱和食盐水洗涤，无水Na2SO4干燥，经柱层析分离，得到异硫氰酸酯。本发明与现有技术中的制备方法相比，只需在溶剂中加热反应，而无需额外加入碱，具有更加绿色环保的优点，具有更好的应用价值。
- 一种两步法绿色合成异硫氰酸酯的方法-201510246895.1
- 李正义;张金龙;石嵩;庄跃;郑崇谦;殷乐;孙小强 - 常州大学
- 2015-05-14 - 2017-06-06 - C07C331/28
- 本发明涉及有机化工领域。一种两步法绿色合成异硫氰酸酯的方法(1)将伯胺与苯氧基硫酰氯或取代苯氧基硫酰氯混合，然后加入水，反应0.5～12h，停止反应，冷却静置，抽滤，依次用10％盐酸、清水洗涤，即制得O‑芳基硫代酰胺中间体；(2)将O‑芳基硫代酰胺中间体溶于溶剂，反应时间为8～30h，停止反应，冷却，旋干，加入适量二氯甲烷使之溶解，干燥，浓缩，经柱层析分离(乙酸乙酯石油醚＝15)，得到异硫氰酸酯。本发明以水作溶剂，在低温下合成中间体O‑芳基硫代酰胺，然后在有机溶剂中高温分解制备异硫氰酸酯，无需额外加入碱，且底物适用范围广泛、收率高，制备过程更加绿色环保。
- 一种1-环丙基-4-异硫氰酰基萘的合成方法-201410626221.X
- 陈国祥;陶春蕾;易加明;李杰;杨欣怡;邵凤 - 安徽万邦医药科技有限公司
- 2014-11-10 - 2015-04-22 - C07C331/28
- 一种1-环丙基-4-异硫氰酰基萘的合成方法，以4-环丙基-1-萘胺（式A）为起始反应物，在有机碱性条件下，4-环丙基-1-萘胺与二硫化碳发生反应生成4-环丙基-1-萘胺基二硫代甲酸盐（式B），再由4-环丙基-1-萘胺基二硫代甲酸盐与双（三氯甲基）碳酸酯（三光气，BTC）或氯甲酸乙酯、氯甲酸甲酯等酰基化试剂反应生成4-环丙基-1-萘胺基二硫代甲酸氯甲酸酐，所得产物不经分离纯化直接经分解反应得到4-环丙基-1-萘基异硫氰酸酯。本发明采用二硫化碳代替毒性较大的硫光气，使工艺简单、反应平稳，而且原料易得、便于工业化，总收率65%以上。
- 一种异硫氰酸苯酯的合成方法-201310706322.3
- 李加尧;陈江平;傅桂萍 - 浙江普康化工有限公司
- 2013-12-20 - 2014-04-30 - C07C331/28
- 本发明公开了一种异硫氰酸苯酯的合成方法，包括如下步骤：（1）苯胺和二硫化四甲基秋兰姆在水中加热进行反应，反应完全后得到反应液A；（2）将步骤（1）得到的反应液A与酸进行成盐反应，反应完全后，经过离心分离得到溶液B和固体；（3）将步骤（2）得到的溶液B采用有机溶剂进行萃取，得到水相和有机相；所述的水相经过蒸发得到二甲胺的盐；所述的有机相经过后处理得到所述的异硫氰酸苯酯。该合成方法操作简单，生成“异硫氰酸苯酯”一步到位，生产过程中产生的硫与二甲胺盐可以作为副产品使用，无排放，合成工艺对环境无污染。
- 一种两步合成异硫氰酸酯的方法-201310012619.X
- 李正义;马鸿钊;韩辰;陈新;孙小强 - 常州大学
- 2013-01-14 - 2013-05-15 - C07C331/28
- 本发明一种两步合成异硫氰酸酯的方法，涉及有机化工领域。按照下述步骤进行：（1）以碳硫化试剂和伯胺为原料合成O-芳基硫代酰胺中间体：伯胺与取代苯氧基硫酰氯的摩尔比为1-3:1，加入溶剂，有机反应温度为-30°C至+130°C，反应时间为0.5-24小时；（2）O-芳基硫代酰胺中间体在碱作用下脱保护制得异硫氰酸酯：碱与O-芳基硫代酰胺的摩尔比为1-3:1。有机反应温度为0°C至100°C，反应时间为0.5-12小时。本发明具有反应原料易得、低毒、反应条件温和、反应时间短，分离提纯方便，底物适用范围广等许多优点，具有很高的应用价值。
- 一种苯基异硫氰酸酯的制备方法-201310026140.1
- 张泽;吴浩浩 - 安徽工程大学
- 2013-01-23 - 2013-05-08 - C07C331/28
- 本发明公开了一种苯基异硫氰酸酯的制备方法，将取代苯胺、二硫化碳和氢氧化钾按物质的量比1:（2~3）:1的比例置于机械化学反应器中震荡研磨，待反应结束后，萃取、干燥、过滤，滤液蒸干后经硅胶柱层析分离，最后得到苯基异硫氰酸酯。本方法在无溶剂的情况下，一步完成反应，操作简单、所需反应时间短，且对环境无污染；不使用毒性较强的氯代甲酸酯或其它类高腐蚀性原料来分解反应过程中产生的二硫代氨基甲酸盐，反应更加安全。
- 异硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制备方法-201210084888.2
- 苗小楼;李芸;尚小飞;潘虎 - 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所
- 2012-03-27 - 2013-03-27 - C07C331/28
- 本发明涉及一种有机化合物的制备方法，确切讲本发明是一种异硫氰酸2，6-二甲基苯酯的制备方法。本发明的异硫氰酸2，6-二甲基苯酯制备方法是将2，6-二甲基苯胺基硫羟羰甲酸胺溶于水中，在搅拌条件下加入浓度为1g/20ml的溴氯海因水溶液，反应完成后滤去沉淀，得到液态的产物。
- 含有异硫氰酸根的液晶化合物及其制备方法与应用-201210261672.9
- 吕文海;任丽彩;梁立志;刘少璞;殷科;华瑞茂 - 石家庄诚志永华显示材料有限公司
- 2012-07-26 - 2012-11-21 - C07C331/28
- 本发明公开了一种含有异硫氰酸根的液晶化合物及其制备方法与应用。该含有异硫氰酸根的液晶化合物，其结构通式如式I所示。含有异硫氰酸根的化合物是一种液晶单体，此类单体具有较大的光学各向异性（△n），添加至混合液晶中可以极大的增加混合液晶的光学各向异性，从而改善混合液晶的性质。
式I
- 一种4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法及中间体4-环丙基-1-萘甲醛肟/卤化物-200910196950.5
- 洪道送;刘新科;伍小唐 - 台州市华南医化有限公司
- 2009-10-10 - 2011-05-04 - C07C331/28
- 一种4-环丙基-1-异硫氰基萘的制备方法，其特征在于，以4-环丙基-1-萘甲醛为起始原料，经肟化、卤化，硫化三步反应，合成得到4-环丙基-1-异硫氰基萘。同时公开了一种制备4-环丙基-1-萘甲醛的中间体4-环丙基-1-萘甲醛肟/卤化物。本发明方法制备4-环丙基-1-异硫氰基萘，无需使用毒性大并且气味难闻的硫光气，操作方便，对环境影响小，安全性好。产品质量好，产率高。产物分离纯化容易，操作简单。
- 专利分类
