[发明专利]一种熔融态合成2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸的方法在审
申请号: | 201610752567.3 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106349091A | 公开(公告)日: | 2017-01-25 |
发明(设计)人: | 崔天放;魏亮 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07C227/02 | 分类号: | C07C227/02;C07C229/52 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 一种熔融态合成2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸的方法,涉及一种化工原料合成方法,该方法在带有搅拌,恒压滴液漏斗和回馏装置的反应器中,加入3‑N,N‑二乙胺基苯酚和邻苯二甲酸酐,加热至固体反应物呈熔融态保持温度不变,待熔融态物质反应并生成大量固体2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸,稍后滴加少量甲苯,经分液去除上层少量的甲苯,分出的水层在快速搅拌下滴加稀盐酸溶液使pH=3~6析出固体,经抽滤、重结晶、干燥等后处理得到。本发明操作简单、反应时间短、后处理简单、产品纯度高,特别是极大的减少了反应过程中溶剂甲苯的用量,降低了对环境的污染和对实验人员的健康伤害,反应工艺绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 熔融 合成 氨基 羟基 苯甲酰基 苯甲酸 方法 | ||
【主权项】:
一种熔融态合成2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸的方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:向配有恒压滴液漏斗、磁力搅拌转子和回流装置的三口烧瓶中,加入3‑N,N‑二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐,加热搅拌至反应物呈熔融态并开始反应,至反应器中出现大量固体,此时大部分反应物已经转化成2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸,停止加热;待步骤(1)中的固体稍冷却后,滴加少量的甲苯,继续加热、搅拌,至固体全部分散开,继续反应2~5h后滴加适量碱溶液调节pH=8~12,继续反应1~3h后冷却至室温,将反应瓶中的物质加入适量水使固体物质全部溶解,分去甲苯,水层滴入稀盐酸调节酸碱性,至pH=3~6,抽滤、重结晶、干燥得2‑(4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基)苯甲酸。
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