[发明专利]8;8-二氟-苦马豆素[(-)-Swainsonine]衍生物及其制备方法有效
申请号: | 201610658114.4 | 申请日: | 2016-08-11 |
公开(公告)号: | CN106349243B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 徐军;蒋信义;张敏华;肖方亮;毛建勇 | 申请(专利权)人: | 雅本化学股份有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司 11278 | 代理人: | 张建鹏 |
地址: | 215433 江苏省苏州市太*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种8,8‑二氟‑苦马豆素衍生物的制备方法和由此制备的8,8‑二氟‑苦马豆素衍生物,包含以下步骤:由S‑叔丁基亚磺酰胺与丙烯醛反应,制备S‑叔丁基亚磺酰亚胺;由S‑叔丁基亚磺酰亚胺、锌粉与二氟溴乙酸乙酯(BrCF2CO2Et)发生反应生成式4的化合物;还原式4的化合物,得到醛;将醛直接进行维蒂希反应得到α,β‑不饱和酯;还原α,β‑不饱和酯,得到伯醇;对伯醇的伯羟基上甲磺酰基;所得的化合物发生分子内亲核取代反应,得到式11的化合物;将所得的式11的化合物脱去亚磺酰基,得到盐酸盐;对所得的盐酸盐上烯丙基,得到式3的化合物;以所得的式3的化合物为原料得到目标产物。本发明制备的化合物是糖苷酶抑制剂,又是具有抑制选择性的氮糖。 | ||
搜索关键词: | 苦马豆素 swainsonine 衍生物 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种8,8‑二氟‑苦马豆素[(‑)‑Swainsonine]衍生物的制备方法,其特征在于,按以下流程制备:所述制备方法包含以下步骤:步骤1:由式5的S‑叔丁基亚磺酰胺与式6的丙烯醛反应,制备式7的S‑叔丁基亚磺酰亚胺;步骤2:由式7的S‑叔丁基亚磺酰亚胺、锌粉与二氟溴乙酸乙酯(BrCF2CO2Et)发生加成反应生成式4的化合物;步骤3:采用二异丁基氢化铝(DIBAL‑H)还原式4的化合物中的酯基,得到式8的醛;步骤4:将所得的式8的醛直接进行维蒂希(Wittig)反应得到式9的α,β‑不饱和酯;步骤5:采用LiAlH4还原式9的α,β‑不饱和酯中的酯基,得到式10的伯醇;步骤6:对式10的伯醇的伯羟基上甲磺酰基,所得到的化合物直接在叔丁醇钾(t‑BuOK)的作用下发生分子内亲核取代反应,得到式11的化合物;步骤7:将式11的化合物脱去亚磺酰基,得到式12的盐酸盐;步骤8:对所得的式12的盐酸盐上烯丙基,得到式3的化合物;步骤9:以式3的化合物为原料,添加樟脑磺酸(CSA),在格拉布(Grubbs’)二代催化剂的催化下,进行回流反应,然后加入固体K2CO3处理后得到式1的目标产物;其中,步骤1的反应条件为:加入钛酸四丁酯(Ti(OEt)4),溶剂为二氯甲烷(DCM),室温,过夜;步骤2是将活化过的锌粉加入到干燥的四氢呋喃(THF)中,加热至充分回流后,将式7的S‑叔丁基亚磺酰亚胺与二氟溴乙酸乙酯(BrCF2CO2Et)的THF溶液加至其中,式7的S‑叔丁基亚磺酰亚胺即与现场生成的二氟溴乙酸乙酯锌试剂发生雷福尔马茨基(Reformatskii)加成反应生成式4的酯;步骤3的反应条件为:溶剂为DCM,反应温度为‑78℃,反应时间为1h;步骤4的反应条件为:加入溴代三苯基膦乙酸乙酯(BrPh3PCH2CO3Et)、三乙胺(Et3N),溶剂为THF;步骤5的反应条件为:溶剂为THF,反应温度为0℃到室温;步骤6的反应条件为:加入甲磺酰氯(MsCl)、二甲基氨基吡啶(DMAP)、Et3N进行上甲磺酰基反应,溶剂为DCM,反应温度为0℃到室温,分子内亲核取代反应的溶剂为DCM,反应温度为0℃;步骤7的反应条件为:在HCl的二氧六环溶液中(HCl‑dioxane)中反应,加入甲醇(MeOH),室温反应2h;步骤8的反应条件为以下任一种:以K2CO3作碱,DMF为溶剂,室温或50℃反应;加入3‑溴丙烯(3‑bromoprop‑1‑ene),以NaH作碱,体积比2:1的THF和DMF为溶剂,50℃反应过夜,其中NaH质量分数为60%,分散在油中。
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- 2017-09-20 - 2019-10-22 - C07D471/04
- 本发明公开了一种咪唑衍生物,所述咪唑衍生物的结构式如式I所示:本发明还公开了包含所述咪唑衍生物的材料和一种包含所述咪唑衍生物的有机电致发光器件。本发明提出的咪唑衍生物具有优异的载流子传输能力,利用本发明的材料制备的有机电致发光器件可明显降低启动电压、提高发光效率和亮度;咪唑衍生物有较好的成膜性能,并且材料合成以及提纯的方法简单适于大规模生产等特点,是作为有机电致发光器件电子传输材料的理想选择。
- 吡唑并吡啶类化合物及其制备方法-201910599908.1
- 方航兵;吴刚;方明明;江健;王思明 - 深圳市格物致欣化学技术有限公司
- 2019-07-04 - 2019-10-18 - C07D471/04
- 本发明实施例公开了一种吡唑并吡啶类化合物及其制备方法。其中,所述制备方法包括:以2‑氯‑4‑氨基‑3‑甲基吡啶为原料,制备获得式(Ⅲ)化合物。该制备方法以2‑氯‑4‑氨基‑3‑甲基吡啶为原料制备4‑氯‑1H‑吡唑并[4,3‑c]吡啶,具有原料便宜易得,反应活性高,所需要的反应条件温和,分离提纯方法简单,产品纯度较高等的优点,可以很好的应用于工业化生产。
- 一种2-甲基-7-氮杂吲哚的合成方法-201910796556.9
- 陈建江 - 陈建江
- 2019-08-27 - 2019-10-18 - C07D471/04
- 本发明公开了一种2‑甲基‑7‑氮杂吲哚的合成方法,包括以下步骤:将2‑氨基‑3‑氯吡啶加入DMF中,加热至150‑220℃,加入Cp2ZrCl2和催化剂,搅拌条件下,加入丙炔,回流反应4‑6h,反应结束后,进行过滤,将滤液减压蒸馏去除DMF后,用乙酸乙酯进行萃取,重结晶,抽滤,烘干,制得2‑甲基‑7‑氮杂吲哚。本申请的合成方法采用一锅法,操作简单,无需中间提纯步骤,原料转化率高,具有较高的经济效益。
- 具有抗肿瘤活性的吲哚并吡啶酮类化合物的制备方法及应用-201810866947.9
- 杨维晓;单远;徐桂清;毛龙飞 - 上海山的实业有限公司
- 2018-08-01 - 2019-10-18 - C07D471/04
- 本发明公开了一种具有抗肿瘤活性的吲哚并吡啶酮类化合物的制备方法及应用,属于医药合成技术领域。本发明的技术方案要点为:一种具有抗肿瘤活性的吲哚并吡啶酮类化合物,其结构式为:其中R为间甲酸甲酯基苯,间氟苯,氢基和苯基。本发明还具有抗肿瘤活性的吲哚并吡啶酮类化合物的制备方法。本发明制得的吲哚并吡啶酮类化合物对肺癌细胞A549具有较好的抑制活性,具有成为抗肿瘤药物的潜质。
- 高Tg有机电子传输器件-201610539848.0
- 鲁锦鸿;李哲;陈金鑫;戴雷;蔡丽菲 - 广东阿格蕾雅光电材料有限公司
- 2016-07-08 - 2019-10-18 - C07D471/04
- 本发明涉及高Tg有机电子传输器件,包含阳极,阴极和有机层,所述阳极和阴极为金属、无机物或有机化合物;所述有机层具有式(I)所述结构的化合物,其中,9,9'‑螺二芴连接位置为1‑,2‑,3‑,或4‑位;其中,Ar1、Ar2独立地表示为未取代或者C1‑C6取代的C6‑C25芳基。材料实验表明,本发明式(I)所述的化合物具有高玻璃化转变温度,因此证明本发明式(I)所述的化合物为高形态稳定性的有机材料。器件实验表明,使用本发明的有机电子传输材料制备的仅电子有机半导体二极管器件及有机电致发光器件性能良好且稳定,器件寿命长。
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