[发明专利]一种不同形貌的氮掺杂炭球的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610313030.7 申请日: 2016-05-12
公开(公告)号: CN106006600B 公开(公告)日: 2018-02-23
发明(设计)人: 张利雄;吴琳琳;王重庆;曾昌风 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C01B32/05 分类号: C01B32/05
代理公司: 南京天华专利代理有限责任公司32218 代理人: 徐冬涛,袁正英
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明涉及一种不同形貌的氮掺杂炭球的制备方法。以含有丙烯酰胺、引发剂、交联剂和分相剂的酸溶液作为分散相,利用微流体装置将该溶液分散成液滴,通过丙烯酰胺聚合致分相得到核壳液滴。采用糠醇作为碳源,通过扩散或融合法将糠醇引入到核壳液滴中,通过油柱成型、流动成型等方法,使得糠醇聚合得到核壳微球,经过洗涤、干燥、炭化等过程即可制备出结构可控的炭球。由于丙烯酰胺中含有氮元素,制备的炭球是有氮掺杂的核壳结构炭球。控制聚合过程中丙烯酰胺的浓度、聚合温度可以调节核的大小以及氮元素的含量,改变糠醇浓度调节壳层的厚度,调变处理方式得到含空腔结构、蛋壳蛋黄结构以及核壳结构炭球。本发明工艺简单易于操作,可控性强,制备的炭球粒径分布均匀。
搜索关键词: 一种 不同 形貌 掺杂 制备 方法
【主权项】:
一种不同形貌的氮掺杂炭球的制备方法,具体步骤如下:(1)将丙烯酰胺、交联剂、引发剂和分相剂溶于酸溶液中得到分散相;所述的丙烯酰胺、交联剂、引发剂及分相剂的质量比为1:(0.01~0.5):(0.01~0.5):(0.02~1);所述的酸溶液为硫酸或对甲苯磺酸中的一种或二者的混合溶液,其物质的量浓度为0.05~13M;(2)将第一连续相与分散相进入第一微混合器(Ⅰ),通过第一微混合器(Ⅰ)将分散相剪切成粒径大小均匀的液滴,然后保持液滴在温度为T1的第一微通道反应器(Ⅲ)中停留,使得分散相中的丙烯酰胺聚合形成核壳结构微乳液;其中第一连续相是由有机溶剂和表面活性剂配制得到;(3)第一微通道反应器(Ⅲ)中形成的核壳结构微乳液与第二连续相通过第二微混合器(Ⅱ)混合,然后进入温度为T2的第二微通道反应器(Ⅳ)中停留;其中第二连续相是由有机溶剂、糠醇和表面活性剂按质量比为1:(0.03~0.6):(0.01~0.08)配制得到;温度T2为30~110℃;第二微通道反应器(Ⅳ)中的停留时间为5~300s;(4)收集第二微通道反应器(Ⅳ)形成的微球,经过后处理,再进行洗涤、干燥、炭化,即得到不同形貌的氮掺杂炭球。
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