[发明专利]双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610094552.2 | 申请日： | 2016-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN105622408B | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;毕娜娜;赵帅;丰宇胜 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/28 | 分类号： | C07C67/28;C07C67/00;C07C67/52;C07C69/157;C07C273/02;C07C273/16;C07C275/02 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物的制备方法。在碳酸钙的水悬浮液中，搅拌下加入乙酰水杨酸化合物(Ⅲ)反应生成乙酰水杨酸钙化合物(Ⅱ)；不经分离再加入尿素络合反应，反应混合液经压滤、减压浓缩得双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物(Ⅰ)粗品；后处理制得双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物(Ⅰ)精品。本发明工艺稳定，反应条件温和，易于控制，生产周期短，能耗低，收率高，产品质量稳定，HPLC含量99.8％以上，单个最大杂质水杨酸<0.1％，后处理简便，回收溶剂可连续套用，三废少，生产成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 乙酰 苯甲酸 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种双（2‑乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤如下：（1）在碳酸钙的水悬浮液中，搅拌下加入乙酰水杨酸化合物（Ⅲ）反应生成乙酰水杨酸钙化合物（Ⅱ）；（2）不经分离再加入尿素络合反应，反应混合液经压滤、减压浓缩得双（2‑乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物（Ⅰ）粗品；（3）双（2‑乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物（Ⅰ）粗品加入有机溶剂打浆结晶后，离心得双（2‑乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物（Ⅰ）湿精品，再在氮气和真空交替置换的条件下进行真空干燥，制得双（2‑乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物（Ⅰ）精品； （Ⅲ） （Ⅱ） （Ⅰ）。
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