[发明专利]双(2‑乙酰氧基苯甲酸)钙脲化合物的制备方法有效
| 申请号： | 201610094552.2 | 申请日： | 2016-02-22 |
| 公开（公告）号： | CN105622408B | 公开（公告）日： | 2017-12-01 |
| 发明（设计）人： | 朱连博;毕娜娜;赵帅;丰宇胜 | 申请（专利权）人： | 山东新华制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/28 | 分类号： | C07C67/28;C07C67/00;C07C67/52;C07C69/157;C07C273/02;C07C273/16;C07C275/02 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰 苯甲酸 化合物 制备 方法 | ||
1.一种双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤如下：
（1）在碳酸钙的水悬浮液中，搅拌下加入乙酰水杨酸化合物（Ⅲ）反应生成乙酰水杨酸钙化合物（Ⅱ）；
（2）不经分离再加入尿素络合反应，反应混合液经压滤、减压浓缩得双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物（Ⅰ）粗品；
（3）双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物（Ⅰ）粗品加入有机溶剂打浆结晶后，离心得双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物（Ⅰ）湿精品，再在氮气和真空交替置换的条件下进行真空干燥，制得双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物（Ⅰ）精品；
（Ⅲ）（Ⅱ）（Ⅰ）。
2.根据权利要求1所述的双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的化合物（Ⅲ）、碳酸钙与尿素的当量比为1: 1.1-2.0：1.1-1.2。
3.根据权利要求1所述的双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的碳酸钙的粒度标准是微粉级。
4.根据权利要求1所述的双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的化合物（Ⅲ）与水的质量比为1：3-4。
5.根据权利要求1所述的双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的加入时间为10-15分钟，反应温度为20±3℃，反应时间为15-20分钟。
6.根据权利要求1所述的双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的络合反应时间为5-10分钟；络合反应结束后，将反应液压滤，滤液进行减压浓缩，加热循环水温度控制在50-75℃，真空度≥-0.09MPa，减压蒸水至釜内有大量结晶析出几乎无流出物为止，得化合物（Ⅰ）粗品。
7.根据权利要求1所述的双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的有机溶剂为甲醇或乙醇，化合物（Ⅰ）粗品与有机溶剂的质量比为1：6-7。
8.根据权利要求1所述的双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的打浆温度为40-50℃，打浆时间为1-2小时；结晶温度为8±2℃，结晶时间为1-2小时。
9.根据权利要求1所述的双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的氮气和真空交替置换频率为1-2小时进行一次，交换次数为3-4次。
10.根据权利要求1所述的双（2-乙酰氧基苯甲酸）钙脲化合物的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的干燥温度为50-70℃，干燥时间为4-6小时，真空度≥-0.09MPa。
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