[发明专利]一种三活性中心复合催化剂及利用其制备环烯烃共聚物的方法有效
| 申请号： | 201610059042.1 | 申请日： | 2016-01-27 |
| 公开（公告）号： | CN107011485B | 公开（公告）日： | 2019-07-30 |
| 发明（设计）人： | 郭峰;汪文睿;李传峰;任鸿平;杨爱武 | 申请（专利权）人： | 中国石化扬子石油化工有限公司;中国石油化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C08F232/08 | 分类号： | C08F232/08;C08F210/02;C08F4/6592;C08F4/642 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 210048 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种三活性中心复合催化剂以及利用其制备环烯烃共聚物的方法，在温度为40‑95℃、压力为0.1‑5.0MPa条件下，将惰性有机溶剂、环烯烃和乙烯分别加入反应器，然后加入链转移剂，最后加入三活性中心复合催化剂进行溶液聚合反应，反应结束后将得到的反应液沉淀后过滤，并将过滤得到的滤饼进行洗涤，干燥。本发明方法可以在保证催化剂的催化活性高和催化性能稳定的同时，制备的共聚物相对于茂金属乙烯‑环烯烃共聚物具有较高的强度和模量，而相对于非茂乙烯‑环烯烃共聚物又具有较低的分子量和较好的加工性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 活性中心 复合 催化剂 利用 制备 烯烃 共聚物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种三活性中心复合催化剂，由主催化剂和助催化剂组成，其特征在于，所述助催化剂与主催化剂的摩尔比为50‑5000:1；所述主催化剂由通式II所示的茂金属化合物和通式III所示的茂金属化合物及以下非茂金属化合物之一组成：亚水杨基2‑巯基苯胺三氯化钛、亚水杨基2‑甲硫基苯胺三氯化钛、水杨基2‑甲硫基苯胺三氯化钛、亚水杨基2‑丙硫基苯胺三氯化钛、亚水杨基2‑苯硫基苯胺三氯化钛、3‑叔丁基亚水杨基2‑甲硫基苯胺三氯化钛、3‑叔丁基亚水杨基2‑丙硫基苯胺三氯化钛、3,5‑二叔丁基亚水杨基2‑巯基苯胺三氯化钛、3,5‑二叔丁基亚水杨基2‑甲硫基苯胺三氯化钛、3,5‑二叔丁基水杨基2‑甲硫基苯胺三氯化钛、3,5‑二叔丁基亚水杨基2‑丙硫基苯胺三氯化钛或3,5‑二叔丁基水杨基2‑丙硫基苯胺三氯化钛；![]()
其中，R11为C1‑C8直链或支链烷基、C13‑C21二芳香基烷基、C1‑C8烷基硅基、C12‑C20二芳香基硅基；环戊二烯‑R12和环戊二烯‑R13各自独立地选自未取代或取代的环戊二烯基、芴基或茚基；![]()
其中，环戊二烯‑R14和环戊二烯‑R15各自独立地选自环戊二烯基、芴基或茚基,R16和R17各自独立地选自氢、C1‑C8直链或支链烷基；所述主催化剂中，非茂金属化合物、通式II所示的茂金属化合物和通式III所示的茂金属化合物按照过渡金属摩尔比为0.1‑10:1：0.1‑10；所述助催化剂选自甲基铝氧烷、修饰的甲基铝氧烷、乙基铝氧烷、异丁基铝氧烷、B(C6F5)3或C(C6H5)3B(C6F5)3中的一种或两种以上任意比例的混合物。
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- 2017-02-17 - 2019-03-29 - C08F232/08
- 本发明涉及降冰片烯类、四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法，其特征在于该催化剂的制备方法如下：在干燥的惰性气体氛围的容器中，将双(t–丁基环戊二烯基)二氯化钛(IV)和配体溶解于第一溶剂中，得到混合溶液；然后将烷基铝滴入所述混合溶液中，在30‑60℃下搅拌30‑60分钟，即得钛‑铝络合物催化剂；按照摩尔比1：1：1取降冰片烯类单体、四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的钛‑铝络合物催化剂，在一定条件下完成反应；将反应产物洗涤、干燥后即得到降冰片烯类、四氟乙烯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚物。
- 降冰片烯类、六氟丙烯和碳酸亚乙烯酯三元共聚催化剂以及三元共聚方法-201710087282.7
- 周国权;房江华;王江波;胡敏杰;高浩其;杨建平;王志强;陈斌 - 宁波工程学院
- 2017-02-17 - 2019-03-29 - C08F232/08
- 本发明涉及降冰片烯类、六氟丙烯和碳酸亚乙烯酯三元共聚催化剂，其特征在于该催化剂的制备方法如下：在干燥的惰性气体氛围的三口烧瓶中，将无水氯化铈和配体溶解于第一溶剂中，滴入烷基铝，滴完后在40‑70℃下恒温搅拌40‑70分钟，即得铈‑铝络合物催化剂；按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类、六氟丙烯和碳酸亚乙烯酯单体加入到多次抽真空、充氮反应釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的铈‑铝络合物催化剂，在30～120℃下、0.1‑6MPa压力下反应1～6小时；将反应得到的产物倒入盐酸‑乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、六氟丙烯和碳酸亚乙烯酯三元共聚物。
- 一种链烯烃-环烯烃共聚物-201410464358.X
- 郭峰;李传峰;汪文睿;任鸿平;易玉明;汪开秀;杨爱武;陈韶辉;柏基业 - 中国石油化工股份有限公司;中国石化扬子石油化工有限公司
- 2014-09-05 - 2019-03-15 - C08F232/08
- 本发明涉及一种链烯烃‑环烯烃共聚物，其中通过在链烯烃‑环烯烃共聚物中调节环烯烃的含量，并使共聚物包含两个环烯烃结构单元直接键合而成的二单元组，可以使得到的共聚物在拉伸强度、断裂伸长率、加工性能等方面表现出了良好的性能。本发明的链烯烃‑环烯烃共聚物可用于制造聚合物组合物。该链烯烃‑环烯烃共聚物和该聚合物组合物可以用于制造光学部件、包装材料、电子部件、医疗器具等。
- 一种制备官能化DCPD石油树脂的方法-201510970883.3
- 徐惠俭;李云涛;王福善;柳彩霞;刘栓祥;石铭;张晋波;毛兵;张春梅;李辉;王翔宇;李亮;杜新胜;杨成洁;张耀亨;马斌;柳继平;武克峰;赵小龙;杨慧明;陈秀娣;李勇;朱玲;孟凡薇;朱林 - 中国石油天然气股份有限公司
- 2015-12-22 - 2019-03-12 - C08F232/08
- 本发明公开了一种制备官能化DCPD石油树脂的方法，该方法具体为：(1)将DCPD和含极性官能团的单体混合，于170～190℃，1～4MPa条件下进行Diels‑Alder一段加成反应，时间为6～8小时；以及(2)将步骤(1)所得产物在295～320℃，5～7MPa条件下进行二段聚合反应，时间为3～5小时，得到官能化DCPD石油树脂。本发明采用两段聚合的方法，一段聚合在较低的温度下进行，有利于双环戊二烯与极性基团聚合，提高了官能化的效率，改善了分子结构，降低了树脂分子量分布，减少石油树脂中挥发性气体。
- 低温流动态苯乙烯-茚树脂的制备方法-201710140932.X
- 徐光辉;欧阳翔;黄平 - 江苏华达化工集团有限公司
- 2017-03-10 - 2019-03-01 - C08F232/08
- 本发明公开了一种低温流动态苯乙烯‑茚树脂的制备方法，包括以下步骤：(1)将茚和烯烃混合，得到原料混合液；将所得原料混合液和催化剂加入聚合釜中，进行无溶剂连续聚合反应，得到聚合液；(2)脱除步骤(1)所得聚合液中的催化剂，将脱除催化剂的聚合液进行减压蒸馏，以脱除未反应原料，得到苯乙烯‑茚树脂。所生成的苯乙烯‑茚树脂常温下呈液态，相容性好，使用方便。并且，根据需要调节茚与烯烃比例可以得到不同粘度产品，拓展了苯乙烯‑茚树脂的应用范围，有望取代进口，实现国产化；另外，该制备方法工艺简单，聚合条件温和，对环境污染少，生产效率高，控制聚合温度为60‑200℃，转化率80％以上，适宜批量化生产。
- 降冰片烯类、醋酸乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法-201611176863.X
- 黄辉;王江波;胡敏杰;高浩其;房江华;杨建平;王志强;陈斌 - 宁波工程学院
- 2016-12-19 - 2019-02-15 - C08F232/08
- 本发明涉及到一种降冰片烯类、醋酸乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法，其特征在于在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中，将三氟甲基磺酸钪和配体溶解于第一溶剂中，然后在150‑300rpm下将四异丙氧基钛滴入，滴完后在20‑60℃下继续搅拌20‑60分钟，即得钪‑钛络合物催化剂；按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、醋酸乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的钪‑钛络合物催化剂，在30～120℃下，0.1‑6MPa压力下反应1～6小时；将反应产物倒入4‑5wt％盐酸的乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、醋酸乙烯酯和全氟甲基乙烯基醚三元共聚物。
- 降冰片烯类、六氟丙烯和N-苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法-201610850217.0
- 胡敏杰;李颖;房江华;高浩其 - 宁波工程学院
- 2016-09-26 - 2019-02-15 - C08F232/08
- 本发明涉及到一种降冰片烯类、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚催化剂以及三元共聚方法，其特征在于该催化剂的制备方法如下：在干燥的惰性氛围的三口烧瓶中，将乙酸钼和配体溶解于第一溶剂中，得到混合溶液；在150‑250rpm下，将四氯化钛滴入所述混合溶液中，滴完后在20‑50℃下搅拌20‑50分钟，即得钼‑钛络合物催化剂；按照摩尔比1∶1∶1取降冰片烯类单体、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的钼‑钛络合物催化剂，在30～150℃下，0.1‑8MPa压力下反应1～6小时；洗涤反应产物，得到的沉淀物洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、六氟丙烯和N‑苯基马来酰亚胺三元共聚物。
- 降冰片烯类、乙烯基乙醚和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法-201710111622.5
- 周国权;胡敏杰;高浩其;房江华;王江波;杨建平;王志强;陈斌 - 宁波工程学院
- 2017-02-28 - 2019-02-15 - C08F232/08
- 本发明涉及降冰片烯类、乙烯基乙醚和全氟甲基乙烯基醚三元共聚催化剂以及三元共聚方法，其特征在于该催化剂的制备方法如下：在干燥的惰性气体氛围的容器中，将双(环戊二烯)钒和配体溶解于第一溶剂中，得到混合溶液；将二乙基锌滴入所述混合溶液中，滴完后在30‑60℃下搅拌30‑60分钟，即得钒‑锌络合物催化剂；取降冰片烯类单体、乙烯基乙醚和全氟甲基乙烯基醚单体加入到多次抽真空、充氮高压釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的钒‑锌络合物催化剂，在一定温度和压力下反应1‑6小时；将反应得到的产物倒入含盐酸的乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、乙烯基乙醚和全氟甲基乙烯基醚三元共聚物。
- 降冰片烯类、戊烯类和碳酸亚乙烯酯三元共聚催化剂以及三元共聚方法-201710111469.6
- 胡敏杰;王江波;房江华;高浩其;杨建平;王志强;陈斌 - 宁波工程学院
- 2017-02-28 - 2019-01-25 - C08F232/08
- 本发明涉及降冰片烯类、戊烯类和碳酸亚乙烯酯三元共聚催化剂以及三元共聚方法，其特征在于该催化剂的制备方法如下：在干燥的惰性气体氛围的三口烧瓶中，二(五甲基环戊二烯基)二氯化铪(iV)和配体溶解于第一溶剂中，在200～400rpm下，滴入烷基铝，滴完后在20‑60℃下同样搅拌速率下恒温搅拌20‑60分钟，即得铪‑铝络合物催化剂；取降冰片烯类、戊烯类和碳酸亚乙烯酯加入到多次抽真空、充氮反应釜中，加入第二溶剂溶解；然后加入所述的铪‑铝络合物催化剂，在一定温度和压力下反应1～6小时；将反应得到的产物倒入含盐酸的乙醇溶液中，得到的沉淀物用乙醇洗涤至中性，真空干燥后即得到降冰片烯类、戊烯类和碳酸亚乙烯酯三元共聚物。
- 一种环烯烃共聚物及其制备方法-201811022017.1
- 赵炜珍;马潇;张锁江 - 中国科学院过程工程研究所
- 2018-09-03 - 2019-01-04 - C08F232/08
- 本发明属于新型聚环烯烃聚合物合成技术领域，提供了一种耐热的环烯烃共聚物及其制备方法，具体涉及降冰片烯衍生物5‑亚乙基‑2‑降冰片烯与1‑己烯(1‑Hexene)以及1‑辛烯(1‑Octene)等长链α烯烃共聚物，本发明的制备方法具有反应条件温和、周期短、操作简单等优点。并且所使用的催化剂Cpket对于此共聚反应具有非常好的催化活性和热稳定性，具有极大的工业应用价值和良好的应用前景。
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