[发明专利]一种分子印迹材料的合成方法及其在烟叶中茄尼醇分离中的应用在审
申请号: | 201510802583.4 | 申请日: | 2015-11-19 |
公开(公告)号: | CN105315408A | 公开(公告)日: | 2016-02-10 |
发明(设计)人: | 薛敏;马晓琴;孟子晖;邱丽莉 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C08F230/06 | 分类号: | C08F230/06;C08F220/14;C08F220/06;B01J20/281 |
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地址: | 100081 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明结合分子印迹技术与中低压制备色谱,以高效液相色谱为检测手段,用于天然产物烟叶中快速、大量制备高纯度目标分子茄尼醇。本发明利用适当分子为印迹模板、单体、交联剂、表面活性剂及制孔剂,采用偶氮类引发剂,采用悬浮聚合制备印迹聚合物。经过其配方优化,制备出大粒径球形印迹聚合物用于制备色谱填料。经色谱条件优化,可在短时内用少量溶剂,从烟叶中提取出高纯度茄尼醇,并且该色谱柱可重复利用。本发明建立的方法除具有经济价值外,更具普适性,可用于天然产物中其他活性成分的提取,具有良好的应用前景。 | ||
搜索关键词: | 一种 分子 印迹 材料 合成 方法 及其 烟叶 中茄尼醇 分离 中的 应用 | ||
【主权项】:
茄尼醇分子印迹聚合物的合成方法,其特征在于具体合成步骤如下:(1)首先将模板分子、功能单体溶于有机溶剂中,超声溶解10分钟,25℃下放置12小时以上,使溶液预聚。然后向混合物中加入交联剂和引发剂,超声脱气,充惰性气体15min以上以除去系统中的氧气,后密封。其中模版分子、功能单体和交联剂的摩尔比例为1:1:1~1:20:20;引发剂的质量为交联剂的0.5%~2.0%;1mol模版分子加入150~450ml非极性有机溶剂;所述的模版分子为下列任一种:茄尼醇、肌醇;所述的功能单体为下列任一种:4-乙烯基苯硼酸、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、对乙烯苯甲酸、对乙基苯乙烯、亚甲基丁二酸、二丙烯酰胺‑2‑甲基‑1‑磺酸、1‑乙烯基咪唑、三氟甲基丙烯酸;所述的有机溶剂为下列任一种:乙腈、N,N‑二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃;所述的交联剂为下列任一种:三甲氧基丙基三甲基丙烯酸酯、双甲基丙烯酸乙二醇酯、季戊四醇三丙烯酸酯、三甲氧基丙烷、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、N,N′‑亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯,苯乙烯;所述的引发剂为下列任一种:过二硫酸钾、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异庚腈;所述的惰性保护气体为氮气或氩气。(2)将第一步制得的混合物在光聚或热聚条件下聚合12小时以上,得到分子印迹聚合物粗品,然后用含甲酸或盐酸的甲醇溶液清洗分子印迹材料粗品,得到的固体沉淀即为目标产物;所述的热聚条件的温度在30~80℃;所述的甲酸或盐酸的甲醇溶液中,甲酸或盐酸与甲醇的体积比为1:1~9。
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