[发明专利]N-羟乙基哌嗪联产哌嗪的合成方法

摘要

本发明公开了一种N‑羟乙基哌嗪联产哌嗪的合成方法。以二乙醇胺和乙醇胺为原料，在溶剂中于固定床反应器临氢氛围下，由催化剂催化环合后得到N‑羟乙基哌嗪和哌嗪。本发明所制备的催化剂选择性好，寿命长。本发明合成方法的整个过程反应压力小，安全性高，可以连续合成，在制备N‑羟乙基哌嗪的同时联产哌嗪。所制备的产品质量符合工业品一级品标准，N‑羟乙基哌嗪和哌嗪的含量不低于99.5％；N‑羟乙基哌嗪和哌嗪的纯度在99.0％以上。本发明工艺简单，适用于工业化连续生产。

主权项

1.一种N‑羟乙基哌嗪联产哌嗪的合成方法，其特征在于，以二乙醇胺和乙醇胺为原料，在溶剂中于固定床反应器临氢氛围下，由催化剂催化环合后得到N‑羟乙基哌嗪和哌嗪，其合成路线如下：所述催化剂由20～50wt％催化剂活性组分和50～80wt％载体组成，其中，催化剂活性组分按照重量百分比计为：主催化组分10～50％，辅催化组分1～5％，其它催化组分1～5％；所述催化活性组分的硝酸盐由主催化组分硝酸盐、辅催化组分硝酸盐及其它组分硝酸盐组成，所述主催化组分硝酸盐为硝酸铜、硝酸镍或硝酸钴，所述辅催化组分硝酸盐为硝酸铬或硝酸锌，其它组分硝酸盐是硝酸锰、硝酸铁中的一种或两种的混合物；其中，载体为成型的γ‑Al2O3、分子筛、成型的二氧化硅、硅藻土或二氧化钛；所述催化剂采用浸渍法或共沉淀挤条法制备；所述催化剂采用浸渍法制备：将催化活性组分的硝酸盐配成质量分数为20％～50％硝酸盐水溶液，将配好的硝酸盐水溶液与载体浸渍，浸渍12～48小时后过滤，于110℃条件下干燥8～16小时，然后在500℃的马弗炉中焙烧3～5小时，待其冷却至室温后，进行第二次浸渍12～48小时，过滤后于120～150℃条件下干燥8～16小时，最后在500℃的马弗炉中焙烧4～6小时得催化剂；所述催化剂采用共沉淀挤条法制备：将催化活性组分的硝酸盐配成质量分数为20％～50％硝酸盐水溶液，将沉淀剂配成质量分数为20％～50％沉淀剂水溶液，所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵的水溶液或氨水，然后在70℃水浴快速机械搅拌下，将硝酸盐水溶液与沉淀剂水溶液同时滴加到400mL去离子水中，维持pH值在7～8之间，沉淀完全后老化1h，过滤，将滤饼用去离子水洗涤至中性，将滤饼在110℃烘干6～10h，将滤饼粉碎后与载体混合，加入水或稀硝酸，充分搅拌、研磨，然后用挤条器挤条成形，置于烘箱中110℃充分烘干后，在马弗炉内缓慢升温至500℃焙烧4h，得催化剂；制备的催化剂在使用前，将其截成3～5mm长度后在320℃用氢气还原4h，以活化所得催化剂。