[发明专利]一种2,4-二氨基苯甲酸的合成方法有效
| 申请号： | 201510722174.3 | 申请日： | 2015-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN105418442A | 公开（公告）日： | 2016-03-23 |
| 发明（设计）人： | 丁玉琴;王志慧 | 申请（专利权）人： | 丁玉琴 |
| 主分类号： | C07C227/06 | 分类号： | C07C227/06;C07C229/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 213164 江苏省常州市新北*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,4-二氨基苯甲酸的合成方法，属于化学合成领域。本发明先用邻苯二甲酸酐为原料，加入浓硫酸和发烟硝酸生成4-硝基邻苯二甲酸，再向其中加入乙酸酐，加热至固体全部溶解，乙醚洗涤后得4-硝基邻苯二甲酸酐，再将其和尿素混合加热，对反应体系进行抽真空，之后加入盐酸得4-硝基-2-甲酰胺基苯甲酸，再在次氯酸钠溶液和冰浴的条件下得2-氨基-4-硝基苯甲酸，最后再和无水乙醇进行回流，加入硫化铵溶液，利用微波加热等条件最终制得2,4-二氨基苯甲酸。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 苯甲酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2,4‑二氨基苯甲酸的合成方法，其特征在于2,4‑二氨基苯甲酸的合成：（1）在500mL的四口烧瓶中加入80～100g的邻苯二甲酸酐，向其中缓慢加入180～200mL质量分数90～92%的浓硫酸，搅拌10～15min后，放置水浴中，在70℃下滴加60～70g的发烟硝酸，并保持反应体系温度在70～100℃，滴加完成后，在70～90℃下搅拌反应1～2h，反应完成后用冰浴冷却至室温，过滤，将滤渣用清水洗涤3～4次，之后溶于100～150mL的蒸馏水中，保温在55～66℃下静置1～2h，之后过滤，将滤渣干燥即得4‑硝基邻苯二甲酸；（2）取100～150g上述的制得4‑硝基邻苯二甲酸与四口烧瓶中，向其中加入30～40mL的乙酸酐，在90～105℃下搅拌直至固体全部溶解，溶解后升温至120～130℃，保持在此温度下反应2～4h，并且边反应边搅拌，反应结束后冷却至室温，过滤，取滤渣用乙醚洗涤2～3，洗涤后在40～50℃下干燥4～5h，得4‑硝基邻苯二甲酸酐；（3）将20～25g的尿素加入500mL的三口烧瓶中，放入水浴中，控制温度在5～8℃时，分3～4次向烧瓶中加入上述制得的4‑硝基邻苯二甲酸酐，每次加入量为10～15g，并且边加入边搅拌，加入完成后缓慢升温至70～80℃，使得4‑硝基邻苯二甲酸酐完全溶解，之后降温至45～50℃对烧瓶中进行抽真空，当不再有固体析出时向其中加入10～15mL质量分数为60～70%的盐酸，之后剧烈搅拌20～30min，转速控制在400～500r/min，搅拌后降温至室温，进行过滤，将滤渣用蒸馏水清洗后，在50～55℃下干燥，可得4‑硝基‑2‑甲酰胺基苯甲酸；（4）在500mL的四口烧瓶中加入40～50mL质量分数10～20%次氯酸钠水溶液，放置冰浴中，控制温度在0～2℃下加入100～110g上述制得的4‑硝基‑2‑甲酰胺基苯甲酸，加入后升温至30～40℃，保持在此温度下反应2～3h，边反应边搅拌，反应完成后冷却至‑5℃，冷却后立即抽滤，将滤渣在60～70℃下干燥，即得2‑氨基‑4‑硝基苯甲酸；（5）在250mL的三口烧瓶中加入15～20g上述制得的2‑氨基‑4‑硝基苯甲酸，再向其中加入90～100mL无水乙醇，在100～105℃下进行回流1～2h，回流后向其中滴加50～60mL质量分数9%的硫化铵溶液，在800～900W微波加热下继续回流5～7min，趁热抽滤，用水清洗滤渣至pH为7～8，合并滤液，倒入50～60g冰水中，并迅速搅拌,静置5～10min后将粗产物析出，用质量分数30～40%盐酸溶解粗产物，过滤。
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