[发明专利]采用高气压和添加剂直接制备高球形度氮化硅粉体的方法有效
| 申请号： | 201510581883.4 | 申请日： | 2015-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN105776158B | 公开（公告）日： | 2018-06-19 |
| 发明（设计）人： | 陈克新;孙思源;王琦;葛一瑶 | 申请（专利权）人： | 天津纳德科技有限公司 |
| 主分类号： | C01B21/068 | 分类号： | C01B21/068 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 张文宝 |
| 地址： | 300457 天津市滨海新区开发*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明属于无机非金属粉体材料领域，涉及一种碳热还原直接制备球形氮化硅粉体的方法，特别涉及一种采用高气压和添加剂直接制备高球形度氮化硅粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：将氧化硅、碳粉和添加剂通过球磨工艺进行处理，使其充分混合均匀，将所得的混合物置于石墨坩埚中，在炉子中进行碳热还原反应，碳热还原产物置于马弗炉中，于600～750℃保温1～5h，以排除多余的碳，即得到球形度高、分散性好、相纯度高的氮化硅粉体。其作为导热填料使用时，最终导热复合产品的固相填充量大、热导率高，有较好的应用潜力。且该氮化硅球形粉体的制备工艺简单，原料成本较低，有利于实现大规模工业化生产。 1 | ||
| 搜索关键词： | 氮化硅粉体 直接制备 添加剂 碳热还原 高气压 高球形 大规模工业化生产 无机非金属粉体 导热 碳热还原反应 材料领域 充分混合 导热填料 分散性好 复合产品 球磨工艺 球形粉体 石墨坩埚 应用潜力 原料成本 制备工艺 混合物 氮化硅 马弗炉 球形度 热导率 填充量 氧化硅 炉子 碳粉 保温 | ||
【主权项】：
1.一种采用高气压和添加剂直接制备高球形度氮化硅粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将氧化硅、碳粉和添加剂通过球磨工艺进行处理，使其充分混合均匀，以提高各原料物质之间的接触面积和反应活性；具体地，氧化硅与添加剂加入去离子水中，配制成固含量为10～20wt％的浆料；将碳粉加入到去离子水中，配制成固含量为15～40wt％的浆料；将上述两种浆料分别球磨2～24h，混合后，再球磨2～24h，取出浆料，干燥并研磨；(2)将所述步骤(1)中所得的混合物置于石墨坩埚中，在气压烧结炉中进行碳热还原反应，反应温度为1400～1800℃，氮气压力优选为0.2～1.8MPa；(3)将所述步骤(2)中所得的产物置于马弗炉中，于600～750℃保温1～5h，以排除多余的碳，最终得到平均粒径在3～10μm之间且球形度在0.8以上的灰白色球形氮化硅粉体；所述步骤(1)中添加剂为碱金属的氟化物、碱金属的氧化物、碱土金属的氟化物、碱土金属的氧化物、稀土金属的氟化物、稀土金属的氧化物中的一种或几种；添加剂与氧化硅的重量比为0.01～0.2。
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- 本发明的课题在于提供兼具高的导热率和高的机械强度的氮化硅烧结体和电路基板、作为其原料的氮化硅粉末及其制造方法。提供氮化硅粉末、由该氮化硅粉末得到的氮化硅烧结体和电路基板、以及该氮化硅粉末的制造方法。该氮化硅粉末的特征为：比表面积为4.0～9.0m2/g，β相的比例小于40％，氧含量为0.20～0.95质量％，通过由激光衍射散射法测定体积基准的粒度分布而得到的频率分布曲线具有2个峰，该峰的峰顶在0.4～0.7μm的范围和1.5～3.0μm的范围，上述峰顶的频率比(粒径0.4～0.7μm范围的峰顶的频率/粒径1.5～3.0μm范围的峰顶的频率)为0.5～1.5，由上述粒度分布测定得到的中位直径D50(μm)与由上述比表面积计算的比表面积当量直径DBET(μm)之比D50/DBET(μm/μm)为3.5以上。
- 一种高纯氮化硅粉体制备设备-201721771954.8
- 王凯 - 天津市瓦克新能源科技有限公司
- 2017-12-18 - 2018-08-03 - C01B21/068
- 本实用新型公开了一种高纯氮化硅粉体制备设备，包括氮气罐、卧式反应炉、反应室和炉盖，所述氮气罐和卧式反应炉之间通过进气管进行连接，且进气管从炉盖中间位置处穿进延伸至卧式反应炉内部，所述卧式反应炉内部靠近顶部位置处设置有布气管，且布气管与进气管连通，所述反应室横向均匀设置在卧式反应炉内部，布气管上竖直均匀设置有布气支管，且布气支管与反应室数量一致且一一对应，各个布气支管延伸至各个反应室内部，布气支管上均匀设置有出气口，反应室内壁上均安装有温度检测器，所述卧式反应炉内部靠近底部处安装有电加热器。本实用新型在氮气通入方面氮气散布更加均匀充分且散布速度更快，且通入氮气量和速度容易控制。
- 一种基于溶胶凝胶法制备的氮化硅粉体二次提纯装置-201721783023.X
- 王凯 - 天津市瓦克新能源科技有限公司
- 2017-12-19 - 2018-08-03 - C01B21/068
- 本实用新型公开了一种基于溶胶凝胶法制备的氮化硅粉体二次提纯装置，包括防滑支脚、提纯箱、搅动装置和过滤网，所述提纯箱下端安装有防滑支脚，所述提纯箱内部下表面安装有过滤网，所述过滤网上端安装有过滤网安装件，所述过滤网安装件上端均安装有过滤网支撑杆，所述过滤网支撑杆顶端安装有网把手安装件，所述网把手安装件上端通过过滤网把手连接，所述提纯箱顶端安装有放置架，放置架下端安装有搅动装置，且搅动装置靠近放置架的一端设置有电机，所述电机输出端安装有电机转动轴，所述电机转动轴末端安装有扇叶安装件。本实用新型能够将溶胶凝胶法制备的氮化硅进行提纯，将内部的溶解氧和游离碳去除掉，使氮化硅更加纯净。
- 一种溶胶凝胶法制备氮化硅粉体设备-201721783375.5
- 王凯 - 天津市瓦克新能源科技有限公司
- 2017-12-19 - 2018-08-03 - C01B21/068
- 本实用新型公开了一种溶胶凝胶法制备氮化硅粉体设备，包括防滑支脚、连接板、侧安装板、融化箱和安装板，所述安装板上端安装有融化箱，所述融化箱一端安装有液压阀门，所述液压阀门中间位置处安装有液压缸，所述液压缸上端安装有液压油泵，所述液压缸内部安装有活塞连杆，所述活塞连杆末端安装有密封门，所述安装板下端安装有侧安装板，所述侧安装板末端安装有防滑支脚，所述侧安装板相对面前后两端均安装有连接板，所述连接板中间安装有收集箱，所述收集箱一侧前后两端均安装有电机，所述电机下方安装有限位块。本实用新型能通过溶胶凝胶法制备氮化硅粉体，通过融化箱能够将氮化硅原料融化，再通过下端的收集箱进行收集，进行溶胶凝胶法制备。
- 一种高球化率纳米硅微粉的制备方法-201711459149.6
- 丁飞飞 - 凤阳力拓新型材料有限公司
- 2017-12-28 - 2018-07-31 - C01B21/068
- 本发明属于纳米硅微粉的制备技术领域，具体涉及一种高球化率纳米硅微粉的制备方法，经粗粉碎的石英砂原料经磁选、酸洗去除杂质后，加入氯化铵和氢氧化钠溶液混合球磨，所得研磨浆过滤后焙烧，经除铁后加入六甲基二硅醚的甲酰胺溶液球磨，完成后用温度为80‑90℃的远红外线辐照30‑40秒，完成后用高能球磨或超音速研磨至3200‑3800目即得。本发明相比现有技术具有以下优点：本发明中能提高无定形态纳米硅粉体的白度和球化率，球化率高，含杂质元素少，含硅含量高，具有较好的分散性和流动性，生产方法简单，条件简单易控，所得产品质量稳定，产出率高，适用性广，适于推广使用。
- 一种提升床氮化硅粉体制备系统-201721730197.X
- 武珠峰;刘兴平;范协诚;黄彬;银波;朱秀萍 - 新特能源股份有限公司
- 2017-12-12 - 2018-07-17 - C01B21/068
- 本实用新型提供一种提升床氮化硅粉体制备系统，其中硅粉储罐用于将硅粉定期送入至提升床反应器底部；加热器用于将低温氮气加热至第一预设温度范围后输出至提升床反应器底部；进入提升床反应器底部的硅粉和氮气自下而上流动的过程中发生反应生成氮化硅粉体，而反应后尾气输出至袋滤器；袋滤器用于对反应后尾气进行气固分离处理，并在其腔体内的固体颗粒的料位达到预设高度时，将分离出的固体颗粒输出至提升床反应器底部，以继续参与反应，而分离出的气体直接放空；提升床反应器还用于在其内的氮化硅粉体的含量达到预设值时停止反应，并从反应器底部出口排出。本实用新型既能提高生产效率，又能降低反应过程对硅粉的要求，易于实现工业化应用。
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