[发明专利]一种木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒及其制备方法有效
| 申请号： | 201510495747.3 | 申请日： | 2015-08-12 |
| 公开（公告）号： | CN105097174B | 公开（公告）日： | 2018-06-22 |
| 发明（设计）人： | 彭新文;马纪亮;钟林新;林佳纯;孙润仓 | 申请（专利权）人： | 华南理工大学 |
| 主分类号： | H01F1/42 | 分类号： | H01F1/42;C08B37/14;C08J3/24;C08J3/16;A61K47/36;A61K47/04 |
| 代理公司： | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人： | 罗啸秋 |
| 地址： | 510640 广*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | 本发明属于磁性纳米功能材料技术领域，公开了一种木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒及其制备方法。所述制备方法为：将FeCl3·6H2O溶解于乙二醇中，加入无水醋酸钠在密封条件和170～220℃温度下反应，生成的粉末状固体颗粒经洗涤干燥得到磁性微球；将木聚糖溶用环氧基季铵盐化合物进行季铵化改性，得到木聚糖季铵盐；将木聚糖季铵盐溶解于蒸馏水中并加入磁性微球，超声混合均匀得到水相；搅拌条件下将水相滴加到添加表面活性剂的油相中，得到白色乳液，往乳液中加入交联剂进行交联反应，反应产物经破乳分离后分散在水中，冷冻干燥，得到木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒。本发明的制备方法原料易得，工艺简单，具有良好的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 季铵盐 木聚糖 制备 纳米磁性颗粒 磁性微球 聚糖 种木 溶解 蒸馏水 粉末状固体颗粒 功能材料技术 季铵盐化合物 表面活性剂 季铵化改性 无水醋酸钠 白色乳液 超声混合 磁性纳米 工业应用 交联反应 搅拌条件 密封条件 破乳分离 洗涤干燥 环氧基 交联剂 乙二醇 滴加 乳液 水中 | ||
【主权项】：
1.一种木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒的制备方法，其特征在于：包括以下制备步骤：(1)磁性微球的制备：将FeCl3·6H2O溶解于乙二醇中，加入无水醋酸钠搅拌混合均匀，然后在密封条件和170～220℃温度下反应，得到粉末状固体颗粒，固体颗粒经洗涤、干燥后得到磁性微球；(2)木聚糖季铵盐的制备：将木聚糖溶解于有机溶剂中，然后加入碱性催化剂和环氧基季铵盐化合物进行季铵化改性反应，得到木聚糖季铵盐；(3)木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒的制备：取步骤(2)的木聚糖季铵盐溶解于蒸馏水中得到木聚糖季铵盐溶液，然后加入步骤(1)的磁性微球，超声混合均匀得到水相；取有机溶剂，加入表面活性剂搅拌均匀，得到油相；搅拌条件下将水相滴加到油相中，得到白色乳液，往乳液中加入交联剂进行交联反应，交联反应产物经破乳分离后分散在水中，冷冻干燥，得到木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒；(4)用多聚赖氨酸或叶酸对木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒进行表面修饰：取木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒超声分散于PBS缓冲溶液中，然后加入多聚赖氨酸溶液或聚醚胺改性的叶酸常温振荡反应4～8h，得到富含氨基和羧基的多聚赖氨酸木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒或叶酸木聚糖季铵盐纳米磁性颗粒；步骤(2)中所述的有机溶剂是指无水DMSO；所述的碱性催化剂是指吡啶；步骤(3)中所述的有机溶剂是指甲苯和氯仿的体积比为3:1的混合溶剂；所述的表面活性剂是指Span 80；所述的交联剂是指POCl3；所述的破乳分离是指分别用丙酮和无水乙醇进行离心洗涤破乳分离；步骤(3)中所述磁性微球与木聚糖季铵盐的质量比为1:(2～14)；所述油相与水相的体积比为(15～30):1。
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- 本发明公开了一种双功能分子磁体材料，其结构式为[Co(4‑Cl‑PH‑terpy)2][Dy3(p‑NO2‑PHCOO)14]，其中Dy为稀土金属镝离子，Co为过渡金属离子，p‑NO2‑PHCOO为对硝基苯甲酸阴离子，4‑Cl‑PH‑terpy为4‑（4‑氯苯基）‑三联吡啶。它集缓慢弛豫与自旋转换两种功能于一体，由六水合二氯化钴（CoCl2•6H2O）、4'‑(4‑氯苯基)‑2,2'6',2''‑三联吡啶、三氧化二镝（Dy2O3）、对硝基苯甲酸等原料合成。本发明方法制备的双功能分子磁体，不仅保留了镝（Dy）良好的缓慢弛豫行为，同时也实现了钴（Co）的高低自旋转换，这类双功能分子磁体材料在国内外是史无前例的。
- 一种以原位生成的醇胺希夫碱为配体构筑的稀土基分子磁体及其制备方法-201510437515.2
- 邹华红;梁福沛 - 广西师范大学
- 2015-07-23 - 2017-02-01 - H01F1/42
- 本发明公开了一种以原位生成的醇胺希夫碱为配体构筑的稀土基分子磁体及其制备方法。稀土基分子磁体的化学式为[Dy10(L)4(HL)2(μ5‑NO3)2(CH3COO)12]·8H2O，L代表3‑[(2‑羟基‑3‑乙氧基)‑苯亚甲氨基]‑1,2‑丙二醇脱去了三个羟基氢原子，HL代表3‑[(2‑羟基‑3‑乙氧基)‑苯亚甲氨基]‑1,2‑丙二醇脱去了两个羟基氢原子。其制备方法为取Dy(NO3)3·6H2O、Dy(CH3COO)3·6H2O、3‑乙氧基‑2‑羟基苯甲醛和3‑氨基‑1,2‑丙二醇，用混合溶剂溶解后调pH后再经液氮冷冻抽真空，熔封后加热反应制得。本发明所述分子磁体整体表现为顺磁性。
- 一种无卤阻燃耐油柔性铁氧体橡胶磁体及其制备方法-201410337543.2
- 张莉;黄淼鹏;张俊平;张颖杰 - 广州金南磁性材料有限公司
- 2014-07-15 - 2017-01-04 - H01F1/42
- 一种无卤阻燃耐油柔性铁氧体橡胶磁体，包括如下重量份数的铁氧体磁粉84‑91份，橡胶4‑8份，助剂1‑3份，阻燃剂3‑7.5份。面对现有柔性橡胶磁体不能同时满足无卤且阻燃的不足，以及市场对无卤阻燃橡胶磁体的需求越来越多的情况，本发明人经过大量的科研实验，在配方中设计减少可燃的物质，比如在保证加工状态的前提下尽量降低胶种NBR的比例以及提高磁粉的比例，配方中引入阻燃性的增塑剂磷酸酯，增塑的同时起到阻燃的效果，通过使用膨胀型阻燃剂，以及合理搭配几种不同的磷氮类阻燃剂，制成了高效的膨胀型阻燃剂系，阻燃效率得到明显提高，这样大大降低的阻燃剂的添加比例和提高了磁粉的含量，保证了微电机马达要求的磁性能。
- 磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法-201410292900.8
- 张淑华;赵儒霞;肖瑜 - 桂林理工大学
- 2014-06-25 - 2017-01-04 - H01F1/42
- 本发明公开了一种磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2及合成方法。磁性材料[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的分子式为：C40H40Ni2N10Na2O12，分子量为：1016.18，Hhmb为3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛。将0.114‑0.228克分析纯3‑甲氧基‑2‑羟基苯甲醛溶于5‑10毫升分析纯无水甲醇与5‑10毫升分析纯乙腈的混合溶液中，依次加入0.274‑0.548g分析纯六水合高氯酸镍和0.098‑0.196g分析纯叠氮化钠，搅拌后加入分析纯三乙胺调节至pH=5.5，搅拌，静置，过滤，洗涤，晾干。[Ni2Na2(hmb)4(N3)2(CH3CN)2]·(CH3CN)2的磁学性质：分子内镍离子间存在铁磁交换，其表现为铁磁性。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
- 一种耐热冲击磁芯材料-201610675619.1
- 李马林 - 安徽德信电气有限公司
- 2016-08-17 - 2016-12-07 - H01F1/42
- 本发明公开了一种耐热冲击磁芯材料，由以下重量份的原料制备制成：羟基铁粉60‑65、三氧化二铁10‑15、氧化锰25‑27、氧化锌21‑23、硅烷偶联剂kh5704‑5、有机硅树脂5‑7、聚乙烯醇1‑2、硅酸钠7‑9、五氧化二磷0.4‑0.5、聚醋酸乙烯乳液0.2‑0.4、纳米碳0.5‑0.6、水适量；本发明制备的材料晶界鲜明，致密度高，气孔分布合理，具有优良的电磁性能、耐热冲击和高机械强度等性能。
- 一种塑磁转子及其制备方法-201610543630.2
- 周云连 - 金华九禾磁电科技有限公司
- 2016-07-07 - 2016-12-07 - H01F1/42
- 本发明公开了一种塑磁转子及其制备方法，包括塑磁体以及穿设在塑磁体中心通孔中的转子轴，所述塑磁体由各组分按重量份数混合制得：铁氧体永磁粉80‑86份、聚十二内酰胺11‑17份、酰胺蜡0.5‑2份、硅烷偶联剂0.5‑2份、异丙醇0.5‑1份,制备时，通过将各组分干燥、混合、造粒、注塑即可得到成品。本发明制备工艺简单，易操作，能有效改善塑磁转子的磁性，具有磁性好、精准制造尺寸、一体化成型、机械强度高、密度小、可再生使用等优点。
- 一种以酰腙类希夫碱为配体构筑的磁性材料及其制备方法-201410833427.X
- 邹华红;徐申志;梁福沛 - 广西师范大学
- 2014-12-29 - 2016-11-02 - H01F1/42
- 本发明公开了一种以酰腙类希夫碱为配体构筑的磁性材料及其制备方法。所述磁性材料的化学式为：[Dy2L2(CH3COO)2(DMF)2]，其中，L为2‑醛基‑8‑羟基喹啉缩水杨酰腙，DMF为N,N‑二甲基甲酰胺。所述磁性材料的制备方法为：取Dy(CH3COO)3·6H2O和2‑醛基‑8‑羟基喹啉缩水杨酰腙，用由无水甲醇和N,N‑二甲基甲酰胺组成的混合溶剂溶解，调节所得溶液的pH＝7.5～9.5，所得混合液置于容器中，经液氮冷冻后抽至真空，熔封，然后于60～100℃条件下反应，即得。本发明所述磁性材料整体表现为顺磁性；本发明所述的制备方法简单、成本低廉、产率较高并且重复性好。
- 一种石墨烯-四氧化三铁-聚乙烯醇磁性复合材料及制备方法-201610431495.2
- 王丽秋;王鹏君;刘洋;邱少波;刘学龙;张晓博 - 燕山大学
- 2016-06-17 - 2016-09-28 - H01F1/42
- 一种石墨烯‑四氧化三铁‑聚乙烯醇磁性复合材料，其是以PVA作为基质，将专利号ZL2013102963907的水溶性石墨烯，与FeCl3·6H2O铁盐和(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O亚铁盐混合，在pH值为10的水相下，采用共沉淀法获得的石墨烯‑四氧化三铁‑聚乙烯醇磁性复合材料。本发明不仅能避免四氧化三铁的团聚，使其悬浮效果增加，而且还可以得到复合更加均匀的磁性材料，同时可以一步在水相下共沉淀制备材料，避免了外加其它悬浮剂在材料组成和性能等方面带来的不良影响，成本低，操作简单，无环境污染。本发明获得的磁性复合材料具有磁性及良好的力学性能，有很好的磁学响应、较高的比饱和磁化强度和矫顽力。
- 一种耐热复合磁材料的制备方法-201510582660.X
- 费根华 - 苏州凯欧曼新材料科技有限公司
- 2015-09-15 - 2016-01-20 - H01F1/42
- 本发明涉及一种耐热复合磁材料的制备方法，包括以下步骤，混合酚化合物与双酚A氰酸酯单体，加入桥亚甲基四氢联苯二甲酸酐、季戊四醇丙烯酸酯、双酚A环氧树脂，得到树脂预聚物；将树脂预聚物与亚甲基双二丁基二硫代氨基甲酸酯、改性磁性填料、异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐混合得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，最后关闭电源，自然冷却；脱模即得到耐热复合磁材料，其具有优异的阻燃性能、耐热性能，满足耐热复合磁材料的发展应用。
- 一种耐腐蚀磁性复合材料及其制备方法-201510655341.7
- 翁宇飞;李力南 - 苏州宽温电子科技有限公司
- 2015-10-12 - 2016-01-06 - H01F1/42
- 本发明公开了一种耐腐蚀磁性复合材料及其制备方法，其中，该磁性复合材料包括以下原料，以重量份数计：氧化镍28~40份、四氧化三钴13~22份、聚苯硫醚4~12份、聚吡咯4~10份、酚醛树脂2~6份、三氯化铁1~8份、凹凸棒土2~10份、氧化铋2~7份、石油磺酸钡3~10份、过氧化二异丙苯1~6份、氨丙基三乙氧基硅烷0.2~3份和表面活性剂0.5~2份。本发明所制备得到的磁性材料的具有良好的磁性能，且在酸性条件下，也表现出良好的耐腐蚀性，具有良好的应用价值。
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