[发明专利]苯甲酸恩曲他滨盐、其制备方法以及用苯甲酸恩曲他滨盐制备恩曲他滨的方法有效
| 申请号： | 201510470080.1 | 申请日： | 2015-08-04 |
| 公开（公告）号： | CN105130972B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 王素梅;冉东升;邓兵;李金姑 | 申请（专利权）人： | 中孚药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D411/04 | 分类号： | C07D411/04;C07C63/08;C07C51/41 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人： | 叶平平 |
| 地址： | 261100 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了苯甲酸恩曲他滨盐、其制备方法以及用苯甲酸恩曲他滨盐制备恩曲他滨的方法，属于生物化学领域。苯甲酸恩典他滨盐为新化合物，未见文献报到，在产品目录中也未见记载。由苯甲酸与存在于水相或有机相中的恩曲他滨结合，即得苯甲酸恩典他滨盐；苯甲酸与水相或有机相中恩典他滨结合时，苯甲酸恩典他滨盐易于由反应体系中分离。向苯甲酸恩曲他滨盐的水相或有机相反应体系中，加入有机碱和/或无机碱，苯甲酸恩曲他滨盐解离得到恩曲他滨；采用苯甲酸恩典他滨盐制备恩典他滨，反应完毕后，恩典他滨与反应体系容易分离，所得恩典他滨纯度大于99%，收率一般在80%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 苯甲酸 制备 方法 以及 | ||
【主权项】：
一种苯甲酸恩曲他滨盐的制备方法，其特征在于：向装有搅拌器及温度计的反应瓶中，加入160g磷酸氢二钾及180g水，搅拌至磷酸氢二钾溶解后加入120g FCME及1L乙醇，室温下向反应瓶内滴加2.4ml 25%氢氧化钠水溶液、48.6g硼氢化钾和240ml水组成的混合溶液；滴毕，15‑30℃搅拌2小时；用盐酸调pH至4.0‑4.5，再用氢氧化钠水溶液调pH至6.8‑7.2减压除去大部分乙醇，剩余液体用甲苯洗三次；将水相移入1L的反应瓶中，加热至40℃后将36.7g苯甲酸加入，40‑50℃保温搅拌2小时，过滤，水洗，滤饼干燥，得到恩曲他滨苯甲酸盐95g。
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