[发明专利]一种Cu6Sn5金属间化合物单晶种籽的制备方法

摘要

本发明提供了一种Cu₆Sn₅金属间化合物单晶种籽的制备方法，包括与其具有结构相似性的(CuNi)₆Sn₅、(CuCo)₆Sn₅、(CuNiCo)₆Sn₅等其他互易金属间化合物种籽的制备方法，所述方法包括a)钎料选择；b)钎料预处理；c)通过过饱和熔液制备单晶种籽；d)单晶种籽加工。该制备方法相对于现有技术本方法在制备特定尺寸单晶种籽的成本、效率及品质方面有所提高。

主权项

1.一种Cu6Sn5金属间化合物单晶种籽的制备方法，所述单晶是特定尺寸Cu6Sn5六方棒状单晶，其特征在于，提高特定尺寸Cu6Sn5六方棒状单晶获取概率通过以下模型实现，Cu6Sn5六方棒的生长是由界面反应控制的，液/固两相界面的迁移速率vL→η表示为：式中η——Cu6Sn5相L——钎料液相κ——适应系数，粗糙界面时κ＝10‑2，光滑界面时κ＝10‑4，无量纲；DL——Cu在Sn中的扩散系数，单位：m2·s‑1；λ——Cu6Sn5相的面间距，单位：m；ΔG——Cu6Sn5相晶粒生长所需驱动力，单位：J；由该模型获得具体方法包括：利用过饱和熔液析出先共晶Cu6Sn5晶粒的办法制备Cu6Sn5单晶，之后用石英筛网筛选出适当尺寸的Cu6Sn5单晶晶粒，将其分选或进一步切割成特定尺寸和需求的单晶种籽，所述制备方法包括：a)钎料选择：选取以下的锡基钎料，Sn、Sn‑Ag、Sn‑Bi、Sn‑Cu、Sn‑In、Sn‑Pb、Sn‑Ag‑Cu、Sn‑Bi‑Cu、Sn‑In‑Cu、Sn‑Pb‑Cu中的一种；b)钎料预处理：将步骤a)钎料棒或块表面用砂纸打磨至无表面氧化状态；用切割机将其切割成小块；浸泡于盛有质量浓度为1～10％盐酸酒精溶液或硝酸酒精溶液的容器中，按照钎料体积与盐酸酒精溶液或硝酸酒精溶液比例为1：10加入盐酸酒精溶液或硝酸酒精溶液，并超声清洗20min；取出钎料小块，将其放置于盛有蒸馏水的容器中，再次超声清洗20min；再次取出后，用冷风快速吹干备用；c)通过过饱和熔液制备单晶种籽，将步骤b)钎料小块放置于清洗干净的石英坩埚的加热熔池中，用具备气体保护功能且带有精确控温的加热装置将钎料小块加热至其熔化，保护气体为氮气、氩气或氦气的惰性气体；持续加热熔体至300～600摄氏度；按照锡、铜和其他元素的质量比浓度为60.88％‑98.76％：1.24％‑39.12％：0‑5％，将微米铜粉和其他元素加入到所述钎料中，其他元素为镍、钴、银、铋或稀土元素，在氮气氛围下机械搅拌并保温1～10h直至添加元素完全溶解，所述的将熔融钎料缓慢冷却至250℃，保温一定时间0.1h～10h；用1～100μm尺寸的石英过滤网筛取钎料内的析出产物；d)单晶种籽加工：将步骤c)所得Cu6Sn5单晶按照长轴方向平行排列，将10～20个单晶棒堆叠成一排一起加工，以便于装卡；在Cu6Sn5单晶棒的最外侧增加两块厚度0.5～1mm铁板以便于单晶棒的夹紧；采用慢走丝线切割的方式切割单晶，工作电流0.1～0.5A；切割时按照平行Cu6Sn5单晶长轴方向获得与Cu6Sn5晶面平行的剖面，也按照垂直Cu6Sn5单晶长轴方向获得与Cu6Sn5晶面平行的剖面；将切割后的产物放入酒精溶液中超声清洗1min，冷风烘干。