[发明专利]贝沙罗汀关键中间体的制备方法在审
| 申请号： | 201510180812.3 | 申请日： | 2015-04-15 |
| 公开（公告）号： | CN106146313A | 公开（公告）日： | 2016-11-23 |
| 发明（设计）人： | 赵世明;李玲 | 申请（专利权）人： | 天津药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/767 | 分类号： | C07C69/767;C07C67/343 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300193 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： |
本发明是有关抗癌新药贝沙罗汀的关键中间体4-[(3,5,5,8,8-五甲基-5,6,7,8-四氢-2-萘)甲氧基]苯甲酸甲酯(5)的制备方法。本发明的方法是以中间体1,1,4,4,6-五甲基-1,2,3,4-四氢化萘(4)直接与市售化工原料对苯二甲酸单甲酯、氯化亚砜或草酰氯等氯化剂、三氯化铝和二氯甲烷等溶剂，一步反应即得到中间体(5)。 |
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| 搜索关键词： | 贝沙罗汀 关键 中间体 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种制备贝沙罗汀关键中间体4‑[(3,5,5,8,8‑五甲基‑5,6,7,8‑四氢‑2‑萘)甲氧基]苯甲酸甲酯(5)的方法，其特征是以中间体1,1,4,4,6‑五甲基‑1,2,3,4‑四氢化萘(4)为原料，与市售化工原料对苯二甲酸单甲酯、氯化剂、三氯化铝、溶剂，一步反应即得到贝沙罗汀关键中间体4‑[(3,5,5,8,8‑五甲基‑5,6,7,8‑四氢‑2‑萘)甲氧基]苯甲酸甲酯(5)，![]()
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本发明不仅简化了反应步骤、原料易得、反应条件温和，而且反应收率高达95％(文献方法收率70％)、产物纯度≥98％，还割掉了文献方法中用剧毒五氯化磷制备对甲氧羰基苯甲酰氯的步骤及用于稳定反应物的剧毒、易爆化学试剂硝基甲烷，降低了生产成本，简化了生产工艺，非常适宜工业化大生产。
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其中，R选自苯基、呋喃基、带有取代基的苯基或带有取代基的呋喃基，所述取代基为C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素。所述方法通过催化剂、配体、促进剂和助剂以及有机溶剂的总和选择与协同，从而可以高产率得到目的产物，且反应条件温和，具有良好的应用前景。
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