[发明专利]三氟乙酸铜(I)试剂及其在三氟甲基化反应中的应用有效
申请号: | 201510041619.1 | 申请日: | 2015-01-28 |
公开(公告)号: | CN104530101B | 公开(公告)日: | 2017-02-22 |
发明(设计)人: | 翁志强;黄杨杰;侯传崎;张孟佳 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C07F1/08 | 分类号: | C07F1/08;C07B37/04;C07C22/08;C07C17/32 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | 本发明公开了一种三氟乙酸铜(I)试剂及其在三氟甲基化反应中的应用,其结构式为,是将氯化亚铜、叔丁醇钠以及双齿氮配体在四氢呋喃溶剂中反应,再加入三氟乙酸进行反应,最后经分离纯化得到所述三氟乙酸铜(I)试剂;该试剂可与卤代芳烃或卤代杂环化合物脱羧进行三氟甲基化反应,形成相应的三氟甲基化衍生产物。本发明制备工艺简单,原料廉价易得,所得三氟乙酸铜(I)试剂选择性好,可促进三氟甲基化反应快速、高效的进行,具有良好的工业应用前景。 | ||
搜索关键词: | 乙酸 试剂 及其 甲基化 反应 中的 应用 | ||
【主权项】:
一种三氟乙酸铜(I)试剂在三氟甲基化反应中的应用,其特征在于:所述三氟乙酸铜(I)试剂的结构式为:,其中,R1、R2独立的选自H;其应用方法是在氮气气氛中加入三氟乙酸铜(I)试剂、化合物R‑X和NaF,再加入N,N‑二甲基甲酰胺溶剂,在密闭体系中140℃搅拌反应8 h后,冷却至室温,用乙醚萃取3次,萃取液浓缩、过硅胶柱色谱,以正戊烷为洗脱剂进行洗脱,得到相应的三氟甲基化产物R‑CF3;其中,所述化合物R‑X具体为对甲基碘苯、对叔丁基碘苯、3,5‑二甲基碘苯、4‑碘联苯或2‑碘联苯;三氟乙酸铜(I)试剂、化合物R‑X和NaF按摩尔量之比1:1:3加入;每mmol三氟乙酸铜(I)试剂加入N,N‑二甲基甲酰胺的量为20‑30 mL。
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- 本发明涉及一类发射不同荧光的铜(I)卤素簇化合物的制备方法。本方法采用卤化亚铜盐与季铵盐进行加热搅拌反应,通过调节卤化亚铜盐种类、季铵盐种类、两者比例或反应条件,实现了发射不同荧光的铜(I)卤素簇化合物的制备。本方法无需大型仪器,操作简便,成本低,耗时短,通过简单调节反应条件或反应物种类,即可制备发射不同波长荧光的铜(I)卤素簇化合物。所制备的这类铜(I)卤素簇化合物的荧光几乎可以覆盖整个可见光区。这一特点使得通过本发明所制得的铜(I)卤素簇化合物在诸多领域具有潜在应用价值,如光电发光器件,荧光探针,生物传感等。
- 一种荧光铜卤素簇合物的超声制备方法-201710951963.3
- 冯亮;陈淑琴 - 中国科学院大连化学物理研究所
- 2017-10-13 - 2019-04-23 - C07F1/08
- 本发明涉及一种荧光铜(I)卤素簇合物的超声制备方法。本方法将亚铜盐与季铵盐分散于有机溶剂中,然后进行超声波反应,反应后分离纯化,制备得到发射不同荧光的铜(I)卤素簇合物。该方法反应条件温和,操作简便,耗时短且产率高,所制备的铜(I)卤素簇合物荧光量子产率高。通过调节超声反应条件、亚铜盐与季铵盐种类或比例可制备得到发射不同荧光波长的铜(I)卤素簇合物。这些特点使得通过本发明所制备得到的荧光铜(I)卤素簇合物在传感分析、光电器件等领域具有潜在的应用价值。
- 一种吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料及其制备方法-201711046620.9
- 何丽华;陈景林;王万曼;廖金生;温和瑞;刘遂军 - 江西理工大学
- 2017-10-31 - 2019-04-12 - C07F1/08
- 本发明涉及一种吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料,所述吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料为高氯酸根·二[5‑[2‑吡啶基]四氮唑基]·四[双[二苯基膦]甲烷]合四铜[I]配合物,其分子式为C112H96Cl2Cu4N10O8P。本发明还提供两种吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料的制备方法。吡啶四氮唑四核铜[I]配合物蓝光材料属于一种新的蓝光发光材料,具有良好的发展前景。
- 一种水溶性铜(II)配合物及其合成方法和应用-201710664558.3
- 胡坤;梁福沛;邹华红 - 广西师范大学
- 2017-08-04 - 2019-04-09 - C07F1/08
- 本发明公开了一种水溶性铜(II)配合物及其合成方法和应用。所述的水溶性铜(II)配合物,的化学式为:[Cu(L)(SO4)(HCl)],其中L代表N‑(4‑苯甲酸‑2‑二乙胺基乙酯)‑8‑喹啉醛亚胺盐酸盐配体;该配合物属于三斜晶系,P‑1空间群,晶胞参数为α=95.262(5)°,β=98.450(5)°,γ=99.530(5)°。该配合物的合成方法为:取配体和五水硫酸铜在第一极性溶剂中进行配位反应,即得。申请人发现该配合物对MGC80‑3和HeLa肿瘤细胞珠具有选择性抑制作用,且对肝脏细胞毒性较低。
- 一种基于含氮杂环硫醇配体的一价铜化合物及其制备方法与应用-201611117166.7
- 李红喜;谭大伟;李海燕;郎建平 - 苏州大学
- 2016-12-07 - 2019-04-05 - C07F1/08
- 本发明公开了一种基于含氮杂环硫醇配体的一价铜化合物及其制备方法与应用,本发明的基于含氮杂环硫醇配体的一价铜化合物的化学式为[Cu6(pyt)6],其中pyt为2‑巯基吡啶中的巯基失去质子后形成的阴离子,该基于含氮杂环硫醇配体的一价铜化合物能够催化醇类化合物至醛、酮类化合物的转化,具有转化效率高、适用范围广、反应条件温和等特点。
- 一种达沙替尼-铜(II)配合物及其合成方法和应用-201710881616.8
- 覃其品;谭明雄 - 玉林师范学院
- 2017-09-26 - 2019-04-05 - C07F1/08
- 本发明公开了一种达沙替尼‑铜(II)配合物,其化学名称为二硝基·一水·达沙替尼合铜(II)配合物,化学式为C22H29ClCuN10O12S,分子量为755.07g/mol,其结构式如式(I)所示:本发明还公开所述达沙替尼‑铜(II)配合物的合成方法和应用。本发明提供的达沙替尼‑铜(II)配合物具有较好的潜在药用价值,可用于各种抗肿瘤药物的制备。
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