[发明专利]化学溶液镀膜制备LED宽频梯度荧光薄膜的方法

摘要

本发明提供了一种宽频梯度LED荧光薄膜的制备方法，该制备方法采用化学溶液镀膜包括溶胶凝胶法和有机化合物分解制备LED宽频梯度荧光粉薄膜的方法，在LED器件上或在LED灯罩衬片上沉积均匀的宽频梯度和多色(红绿蓝等)多层LED荧光薄膜，该方法制备出的宽频梯度和多色(红绿蓝等)多层LED荧光薄膜具有各向均匀的色温度。该方法可以制造和大批量生产具有低成本，高光电转化率和高显色指数即近似阳光的白色LED器件。

主权项

一种化学溶液镀膜制备LED宽频梯度荧光粉薄膜的方法，其特征是，所述目标LED宽频梯度荧光薄膜为三种以上成分构成的单层荧光单晶薄膜或多层荧光类单晶薄膜；所述单层荧光单晶薄膜的三种以上成分选自成分1中的几种或者选自成分2中的几种：成分1：A_2.94‑xB_5‑yR_yO₁₂:Ce_0.06+Gd_x，其0≤x≤0.2，0≤y≤4，A选自Y，La或Pr；B和R分别选自Al，Ga，In或Ti，且B和R同时存在时，B和R不相同；成分2：D_pE_2‑pFO₄:Eu_q，其0＜p＜2，0.05＜q≤0.2，D和E选自Mg，Ca，Sr，或Ba，且都D和E同时存在时，D和E不相同；F选自C，Si，Ge，Sn或Pb；所述多层荧光类单晶薄膜中每一层荧光薄膜的化学组成分别选自以下四种成分之一：成分1：A_2.94‑xB_5‑yR_yO₁₂:Ce_0.06+Gd_x，其0≤x≤0.2，0≤y≤4，A选自Y，La或Pr；B和R分别选自Al，Ga，In或Ti，，且都B和R同时存在时，B和R不相同；成分2：D_pE_2‑pFO₄:Eu_q，其0＜p＜2，0.05＜q≤0.2，D和E选自Mg，Ca，Sr，或Ba，且都D和E同时存在时，D和E不相同；F选自C，Si，Ge，Sn或Pb；成分3：CaMoO₄:Eu；成分4：BaMgAl₁₀O₁₇；所述制备方法包括以下具体步骤：1)根据目标LED宽频梯度荧光薄膜的成分选择化学溶液镀膜的前驱体材料；所述前驱体材料选自含有金属离子A、B、R、D、E或F的金属醇盐或2‑乙基己酸盐；2)选自以下两种方法之一：方法一：选择含有金属离子A、B、R、D、E或F的金属醇盐为先驱体材料，将先驱体材料按照目标LED宽频梯度荧光薄膜的成分组成溶入无水乙醇中，分别配制几种的0.1‑0.5摩尔浓度的成分溶液；然后在将所配制的成分溶液中分别加入乙醇和去离子水，搅拌均匀，得混合溶液，再在所述混合溶液中加入DMF，形成混合溶胶，所述混合溶胶中物质的量的比为n混合溶液∶n(乙醇)∶n(去离子水)∶n(DMF)＝1∶1‑4∶5‑10∶0.2–0.4；并分别对混合溶胶搅拌10‑15min，最后于室温下密封停放0.5‑2小时，分别得到几种与目标LED宽频梯度荧光薄膜的成分组成相匹配的先驱体溶胶；再将所述先驱体溶胶采用浸涂和旋转方式逐层在LED芯片或灯罩衬片上镀膜，镀膜后停留10s‑15s，形成湿凝胶膜；将形成湿凝胶膜的膜片放入干燥箱中，加入30mL‑40mL乙醇，缓慢升温至80℃‑120℃，在80℃‑120℃下恒温干燥1‑2h，得干燥后的膜片；方法二：选择含有金属离子A、B、R、D、E或F的2‑乙基己酸盐为先驱体材料，将先驱体材料按照目标LED宽频梯度荧光薄膜的成分组成溶入2‑乙基己酸和甲苯的溶剂中，其中2‑乙基己酸和甲苯的摩尔比为1∶1‑2，分别配制几种的0.1‑0.5摩尔浓度的成分溶液；并分别对几种成分溶液在温度为60℃–80℃下搅拌10‑30min，形成均匀透明的有机先驱中间溶液，然后将混合均匀的几种有机先驱中间溶液于室温下密封停放0.5‑2小时，形成了几种先驱体溶液；再将几种先驱体溶液采用浸涂和旋转方式逐层在LED芯片或灯罩衬片上镀膜，将溶液镀膜后停留1‑5秒，形成湿凝胶膜，将形成湿凝胶膜的膜片直接放至220℃‑250℃的加热器上加热3–5分钟迅速除去溶剂，再镀膜，再加热，重复多次以达到所需的膜层厚度，得干燥后的膜片；3)将干燥后的膜片放入焙烧炉中进行焙烧，焙烧前应先预烧炉至50℃‑60℃，然后将焙烧分为两个阶段，第1阶段在氧化气氛下定温在300℃‑600℃，升温速率为1‑2℃/min；第2阶段在还原性气氛下定温于600℃‑900℃，升温速率为1‑2℃/min，达到600℃‑900℃后，保温1‑3h，然后自然冷却降温，形成致密的单晶或类单晶荧光薄膜。