[发明专利]2-降莰烷酮的合成方法有效

专利信息
申请号: 201410629325.6 申请日: 2014-11-10
公开(公告)号: CN104387251A 公开(公告)日: 2015-03-04
发明(设计)人: 樊彬;李桂芹;付水香;吕雪皓;袁继新;廖祖态;陶明;陈育亮 申请(专利权)人: 江西仁明医药化工有限公司
主分类号: C07C49/433 分类号: C07C49/433;C07C45/37
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 金祺
地址: 332700 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要: 发明公开了一种2-降莰烷酮的合成方法:由2-降莰烷醇与氧气在催化剂以及共催化剂的作用下于有机溶剂中进行反应,反应温度为70~90℃,氧气压力为0.2~0.6MPa,反应时间为1~5h;所述催化剂为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物,所述共催化剂由亚硝酸叔丁酯和氯化亚铜组成;反应结束后先过滤出氯化亚铜,再将反应液在30~60℃下真空旋蒸至恒重,用分液漏斗分离出位于下层的亚硝酸叔丁酯;将上层产物进行水蒸气蒸馏,获得2-降莰烷酮。
搜索关键词: 降莰烷酮 合成 方法
【主权项】:
2‑降莰烷酮的合成方法,其特征为:由式Ⅰ所述的2‑降莰烷醇与氧气在催化剂以及共催化剂的作用下于有机溶剂中进行反应,反应温度为70~90℃,氧气压力为0.2~0.6MPa,反应时间为1~5h;所述催化剂为4‑羟基‑2,2,6,6‑四甲基哌啶‑氮‑氧化物,用量为2‑降莰烷醇的1.5mol%~4.5mol%;所述共催化剂由亚硝酸叔丁酯和氯化亚铜组成,亚硝酸叔丁酯的用量为2‑降莰烷醇的3mol%~6mol%,氯化亚铜的用量为2‑降莰烷醇的0.04mol%~1.5mol%;反应结束后先过滤出氯化亚铜;再将反应液在30~60℃下真空旋蒸至恒重,用分液漏斗分离出位于下层的亚硝酸叔丁酯,将上层产物进行水蒸气蒸馏,获得式Ⅱ所述的2‑降莰烷酮;
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