[发明专利]用液相熔渗法制备单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的方法

摘要

本发明公开了一种用液相熔渗法制备单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O超导块材的方法，由合成（Gd_xY_1-x）₂BaCuO₅前驱粉、配制液相源粉、压制前驱块、装配前驱块、熔渗生长单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O块材、渗氧处理步骤组成。通过使用Gd₂O₃、Y₂O₃与BaO、CuO初始粉合成（Gd_xY_1-x）₂BaCuO₅前驱粉，再使用（Gd_xY_1-x）₂BaCuO₅前驱粉与BaO、CuO初始粉的混合物充当液相源粉，使得单畴（Gd/Y）-Ba-Cu-O复合型超导块材的熔渗生长过程仅需（Gd_xY_1-x）₂BaCuO₅一种前驱粉，简化了实验环节，缩短了实验周期，提高了制备效率。且该方法更有利于保持样品的形状，避免样品出现液相流失、内部孔洞及收缩变形等问题，从而保证了样品的稳定生长和超导性能。

主权项

一种用液相熔渗法制备单畴（Gd/Y）‑Ba‑Cu‑O超导块材的方法，其特征在于它由下述步骤组成：（1）合成（Gd_xY_1‑x）₂BaCuO₅前驱粉：将Gd₂O₃、Y₂O₃与BaO、CuO初始粉按摩尔比为x：（1‑x）：1：1的比例混合均匀，用固相反应法制成（Gd_xY_1‑x）₂BaCuO₅前驱粉；其中0.1≤x≤0.9；（2）配制液相源粉：将（Gd_xY_1‑x）₂BaCuO₅前驱粉与BaO、CuO初始粉按摩尔比为1：9：15的比例混合均匀，作为液相源粉；（3）压制前驱块：分别取（Gd_xY_1‑x）₂BaCuO₅前驱粉、液相源粉放入圆柱型模具中，压制成等直径的（Gd_xY_1‑x）₂BaCuO₅固相块和液相源块；其中所用（Gd_xY_1‑x）₂BaCuO₅前驱粉与液相源粉的质量比为1：1.75～2.25；再取Yb₂O₃初始粉放入圆柱型模具中，压制成与（Gd_xY_1‑x）₂BaCuO₅固相块和液相源块等直径、厚约2mm的薄片，作为支撑块；（4）装配前驱块：将液相源块、（Gd_xY_1‑x）₂BaCuO₅固相块自下而上依次同轴放置在支撑块的正上方，再将一块钕钡铜氧籽晶置于（Gd_xY_1‑x）₂BaCuO₅固相块的上表面中心位置，完成前驱块的装配；（5）熔渗生长单畴（Gd/Y）‑Ba‑Cu‑O块材：将装配好的前驱块放在Al₂O₃垫片上，中间隔以3～5个等高的MgO单晶粒，然后整体放入井式炉中，以每小时80～120℃的升温速率升温至800～900℃，保温5～15小时；再以每小时60℃的升温速率升温至1045～1055℃，保温0.5～2小时；然后以每小时60℃的降温速率降温至1020～1030℃，再以每小时0.1～0.3℃的降温速率慢冷至990～1000℃，随炉自然冷却至室温，得到单畴（Gd/Y）‑Ba‑Cu‑O块材；（6）渗氧处理：将单畴（Gd/Y）‑Ba‑Cu‑O块材放入石英管式炉中，在流通氧气气氛中，450～350℃的温区中慢冷200小时，得到单畴（Gd/Y）‑Ba‑Cu‑O超导块材。