[发明专利]一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法有效
| 申请号： | 201410520899.X | 申请日： | 2014-09-30 |
| 公开（公告）号： | CN104262427B | 公开（公告）日： | 2017-02-01 |
| 发明（设计）人： | 卢照凯;谢冬养;钟德品;陆美珍;唐利萍 | 申请（专利权）人： | 桂林三宝药业有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/256 | 分类号： | C07H15/256;C07H1/08 |
| 代理公司： | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司45107 | 代理人： | 林培 |
| 地址： | 546600 广西壮族*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，制备步骤如下预处理、超声波处理、超临界处理、脱色处理、结晶与重结晶。使用本发明方法能生产出超高纯度的甜茶素产品，减少物料损失，缩短生产周期，提高产率。利用本发明方法产出的甜茶素纯度达99.61％以上，产品纯度高，成分单一。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 茶叶 提取 茶素 方法 | ||
【主权项】：
一种从甜茶叶中提取甜茶素的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：(1)预处理：去除甜茶叶中的杂质，机械粉碎，过筛分级，得甜茶叶粉；(2)超声波处理：取甜茶叶粉放入超声波装置中进行超声波处理，超声波处理条件：温度为50℃～65℃，功率为200W～350W，时间为3～6min，超声处理时，加入甜茶叶粉重量的0.5％～1.1％维生素E；(3)超临界处理：将超声处理过的甜茶叶粉装入萃取釜中进行超临界CO2萃取，以超临界CO2流体为萃取溶剂，以体积浓度为60～75％的乙醇溶液为夹带剂，其中，萃取压力为25～35Mpa，萃取温度为45～55℃，CO2流量为10～13L/h，每隔20～30min收集萃取物，当不再有萃取物流出时，萃取完毕，得萃取物；(4)脱色处理：向萃取物中加入60％～65％乙醇加热溶解，再加入活性炭进行脱色，再在绝对压力4.0～4.5kPa的条件下进行真空干燥，获得干燥物；(5)结晶与重结晶：向干燥物中加入75％～85％乙醇加热溶解，低温结晶，过滤得结晶物，再进行重结晶，过滤，干燥，得到甜茶素纯品；所述的步骤(1)中过筛分级的目数为50～80目。
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- 本发明属于甜味剂技术领域，尤其涉及一种甜菊双糖苷晶型A、其制备方法、食品组合物及应用，所述甜菊双糖苷晶型A使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射分析，以度表示的2θ值至少在以度表示的2θ角至少在4.72，7.20，12.24，13.40，14.16，14.74，16.54，17.04，18.18和18.98处有明显的特征衍射峰。本发明运用XRPD、DSC、TGA、DVS等固体化学分析手段对所述晶型A进行了全面表征，发现所述晶型A具有结晶度高，稳定性好、水溶性好、吸湿性小等优点，适于更加广泛的运用领域。本发明涉及的制备方法简单，易于操作，选择性多，重现性好，可以稳定地获得目标晶型。
- 一种甘草酸二钠盐的制备方法-201810970497.8
- 季浩;闫成亮;刘佳;阚建伟;窦长清;孔繁博;徐娟 - 江苏天晟药业股份有限公司
- 2018-08-23 - 2018-12-14 - C07H15/256
- 本发明公开了一种甘草酸二钠盐的制备方法，属于化学领域。该方法具体步骤为：1)称取甘草酸单铵盐，加入溶剂，常温下搅拌溶清；2)溶清后加入阳离子交换树脂，常温下搅拌，过滤，保留滤液，得到甘草酸单铵盐转化后溶液；3)向所述甘草酸单铵盐转化后溶液加入活性炭，搅拌脱色，过滤，保留滤液；向滤液中加入钠盐，搅拌，浓缩除去溶剂，过滤，保留滤液，将滤液喷雾干燥，即得甘草酸二钠盐成品。本发明不仅工艺简单、易于操作而且大大降低了产品中铵盐残留，提高了产品质量及收率，可实现工业化生产。
- 一种甜菊叶的逆流萃取方法-201610555569.3
- 韩文杰;袁新英;刘凤山;刘新朝;李崇达 - 晨光生物科技集团股份有限公司
- 2016-07-15 - 2018-11-30 - C07H15/256
- 本发明公开了一种甜菊叶的逆流萃取方法，其方法步骤为：（1）将甜菊叶经旋风分离器分离去除轻杂，然后经风力去石器去除重杂，再经碎杆后进行多级逆流萃取；（2）多级逆流萃取时，所述物料在每级均先进行萃取，再压榨出水分；压榨后的物料进行下一级萃取和压榨，每级压榨出的水分返回进行该级萃取；（3）所述多级逆流萃取时，最后一级萃取所有萃取剂采用新溶剂；每一级萃取产生的萃取液作为上一级萃取的萃取剂；一级萃取产生的萃取液即为最终的甜菊叶萃取液。本方法进行预处理操作，确保送至萃取的物料性状保持基本一致，保障后续生产的稳定；同时在多级逆流萃取系统中间增加多级压榨系统，在降低水消耗量、能源消耗量的同时提高产品含量得率。
- 一种高纯度甜菊糖苷RD和RM的制备方法-201810654176.7
- 仲玉;任连兵 - 南京亘闪生物科技有限公司
- 2018-06-22 - 2018-11-23 - C07H15/256
- 本发明涉及一种高纯度甜菊糖苷RD和RM的制备方法，具体步骤如下：（1）将树脂分散于乙醇和水的混合溶液中搅匀，并装入至色谱柱中，用乙醇和水的混合溶液冲洗压实色谱柱床；（2）取甜菊糖苷母液糖浓液稀释成母液糖稀释液；（3）将步骤（2）得到的样品液连续流过色谱柱；（4）待上样结束后，用超声水冲洗色谱柱；（5）色谱柱平衡结束后，以乙醇和水的混合溶液为洗脱液对色谱柱进行洗脱，检测纯度；将纯度合格的收集液合并，得到收集液；（6）将收集液浓缩，得到浓缩液；（7）将浓缩液重结晶，可得到RD和RM；本发明公开了Super 200‑X19树脂以超纯水为上样液，乙醇和水的混合溶液为洗脱液，对甜菊糖苷提取后的母液糖混合液中的RD和RM进行有效提取。
- 一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺-201811033480.6
- 周建海;余祖兵;冒小云;石磊;陈辉 - 安徽龙津生物科技有限公司
- 2018-09-05 - 2018-11-23 - C07H15/256
- 本发明公开了一种从甜菊叶中分离甜菊糖苷并联产绿原酸的工艺，包括甜菊糖苷的分离及绿原酸副产品的制备，具体包括以下步骤：1）将甜菊叶粉碎，用5‑10份50‑80℃的水提取三次，过滤得提取滤液B；2）提取滤液B过大孔吸附树脂，用50‑85%乙醇解吸得第一次解吸液D，剩余为吸附剩液C；3）将第一次解吸液D浓缩、结晶、离心，并脱色、层柱纯化后，再浓缩、重结晶、离心，喷雾干燥、粉碎、筛分，得甜菊糖苷成品H；4）调节吸附剩液C的pH到3‑4，经大孔吸附树脂吸附‑解吸，喷雾干燥，得绿原酸副产品J。本发明采用结晶‑重结晶的方法从甜菊叶浸提液中提纯出甜菊糖苷成品，还在分离甜菊糖苷的废液中提取出绿原酸副产品，实现一厂多产的效用，利于工业化应用。
- 一种从甜叶菊中提取高纯度甜叶菊糖苷的方法-201510882914.X
- 龙伟岸;黄华学 - 湖南华诚生物资源股份有限公司
- 2015-12-07 - 2018-11-16 - C07H15/256
- 一种从甜叶菊中提取高纯度甜叶菊糖苷的方法，包括以下步骤：（1）将甜叶菊原料粉碎后浸泡于水中，加入纤维素酶制剂进行酶解；（2）加热浸提，离心，过滤，得甜叶菊加酶浸提液；（3）将甜叶菊加酶浸提液水浴加热，加入无机盐絮凝剂，搅拌，絮凝处理，离心，过滤，得甜叶菊除杂液；（4）将甜叶菊除杂液过大孔吸附树脂柱进行脱色吸附，洗脱液洗脱，纳滤，浓缩，得甜叶菊浓缩液；（5）将甜叶菊浓缩液上硅胶层析柱，洗脱，收集各馏分，浓缩和干燥，得多种高纯度的甜叶菊糖苷产品。按照本发明方法所得产品纯度可高达98.4%，最终收率＞90%；乙醇、乙酯残留量低，环保安全；本发明方法工艺简单，操作性强，能耗、成本低，适合工厂生产。
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