[发明专利]一种快速制备瑞香狼毒中6种化合物的方法有效
| 申请号： | 201310539312.5 | 申请日： | 2013-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN104610214B | 公开（公告）日： | 2017-02-08 |
| 发明（设计）人： | 肖红斌;王志鑫;高明哲 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07D311/54 | 分类号： | C07D311/54;C07D311/32;C07D311/40 |
| 代理公司： | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人： | 马驰 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种快速制备瑞香狼毒中6种高纯化合物（异西瑞香素、雁皮素B、雁皮素C、(+)‑狼毒宁B、异狼毒宁B和异狼毒宁A）的新工艺。以瑞香狼毒药材95%乙醇提取物为原料，经正相硅胶柱层析、反相ODS柱层析初步分离富集，以制备型高效液相色谱为最终分离手段，通过一步高效液相制备，收集相应流份直接减压浓缩至干即可获得纯度大于98%的化合物。本发明工艺步骤简单，产品纯度高、色泽好，非常适合大规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 快速 制备 瑞香 狼毒 化合物 方法 | ||
【主权项】：
一种快速制备瑞香狼毒中6种化合物的方法，其特征在于：以瑞香狼毒药材体积浓度为95％乙醇提取物为原料，依次经正相硅胶柱层析、反相ODS柱层析初步分离富集，最后通过一步高效液相色谱制备，收集含各化合物的流份，分别直接减压浓缩至干即可获得纯度大于98％的6种化合物；它们分别为异西瑞香素、雁皮素B、雁皮素C、(+)‑狼毒宁B、异狼毒宁B和异狼毒宁A,其中结构式为(1)正相硅胶柱层析：取瑞香狼毒药材体积浓度为95％乙醇提取浸膏，以氯仿、甲醇中的一种或两种的混合液溶解，在不断搅拌下，加入与浸膏等质量的200～300目柱层析硅胶，拌样，常温下充分晾干；之后干法上样，常压下过200～300目硅胶柱，依次以氯仿、氯仿‑甲醇体积浓度比为100：1、氯仿‑甲醇50：1、氯仿‑甲醇20：1洗脱，收集氯仿‑甲醇20：1流份，负压浓缩回收溶剂后，得一级粗分物；(2)反相ODS柱层析：将上述一级粗分物以甲醇溶解后，加入与一级粗分物等质量的粒径为40～50μm ODS柱层析填料拌样，常温下充分晾干并处理成粉状；之后干法上样，过40～50μm ODS层析柱，其中柱长40cm，内径8cm，中压泵加压，压力为5～10MPa，流量控制在50～100ml/min，依次以体积浓度为15％、30％、45％、60％、70％甲醇‑水洗脱，收集70％甲醇‑水流份，负压浓缩回收溶剂后，得二级粗分物；(3)高效液相色谱制备：将上述二级粗分物以DMSO溶解，配制成浓度为50～100mg/ml的供试品溶液，经0.45μm微孔滤膜过滤；滤液采用柱长25‑50cm、直径2‑10cm的高效液相制备色谱柱进行分离，每次进样体积为0.5～2.5ml，以体积浓度70％～80％甲醇‑水或45％～55％乙腈‑水溶液为洗脱体系，流速控制在10～100ml/min，在线紫外检测，检测波长设定为295nm，分别收集含有化合物异西瑞香素、雁皮素B、雁皮素C、(+)‑狼毒宁B、异狼毒宁B和异狼毒宁A的流份，负压干燥得6种粉末，即分别为纯度大于98％的化合物异西瑞香素、雁皮素B、雁皮素C、(+)‑狼毒宁B、异狼毒宁B和异狼毒宁A纯品。
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