[发明专利]一种从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法

摘要

本发明公开了一种从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法。本发明首先采用分子蒸馏技术对青蒿废液中青蒿酸和二氢青蒿酸进行初步富集；然后采用溶剂萃取法和酸碱法对分子蒸馏产物进一步分离，得到油状粗产物；最后将油状粗产物经尿素包合，除去部分饱和、单不饱和脂肪酸，多次结晶，得到总含量不低于95%的二氢青蒿酸和青蒿酸混合结晶。与现有技术比较，本发明具有提取效率高，环境友好，成本较低，可实施性强、适合工业化生产的特点。

主权项

一种从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：A．分子蒸馏：将青蒿素分离后废液送至分子蒸馏器进行初级蒸馏，连续蒸馏后分为重相和轻相；将重相再次送入分子蒸馏器进行二级蒸馏，得到青蒿酸和二氢青蒿酸总含量为20~50%的油状产物；B．在步骤A所得的油状产物中加入温度为60~90℃的石油醚中，50℃萃取2次，石油醚体积与油状产物重量的比为3∶1，分离、合并有机相，弃去不溶物；C．在步骤B所得的有机相中加入碱性溶液，萃取3~4次，碱性溶液与有机相的体积比为0.1~0.5∶1，合并水相；在水相中加入酸性溶液，不断搅拌，调节pH为1~3，有泥状沉淀析出；沉淀用有机溶剂萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥后，过滤；滤液在真空度≥‑0.07Mpa、温度50~80℃的条件下减压浓缩，至无有机溶剂残留，得到油状产物；D．将尿素加入95%乙醇中，于50‑80℃温度下加热溶解至澄清，得到尿素溶液；将步骤C所得的油状产物加入到所述的尿素溶液中，搅拌溶解，使溶液呈透明相；继续搅拌至20‑25℃后，放入冰柜中冷藏，冷藏温度为‑20~0℃，冷藏时间为12~48h，得到冷藏液；E．将步骤D所得的冷藏液取出后，快速滤过，滤液减压回收乙醇，加入有机溶剂萃取、蒸馏水洗涤2~4次，合并有机相，无水硫酸钠干燥后，过滤；滤液在真空度≥‑0.07Mpa，温度50~80℃的条件下浓缩至原体积的1/10~1/12；冷却至20‑25℃，结晶3~6小时，过滤，滤渣多次结晶后得到青蒿酸和二氢青蒿酸总含量≥95%的混合结晶。