[发明专利]一种从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法

权利要求书

1.一种从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A．分子蒸馏：将青蒿素分离后废液送至分子蒸馏器进行初级蒸馏，连续蒸馏后分为重相和轻相；将重相再次送入分子蒸馏器进行二级蒸馏，得到青蒿酸和二氢青蒿酸总含量为20~50%的油状产物；

B．在步骤A所得的油状产物中加入温度为60~90℃的石油醚中，50℃萃取2次，石油醚体积与油状产物重量的比为3∶1，分离、合并有机相，弃去不溶物；

C．在步骤B所得的有机相中加入碱性溶液，萃取3~4次，碱性溶液与有机相的体积比为0.1~0.5∶1，合并水相；在水相中加入酸性溶液，不断搅拌，调节pH为1~3，有泥状沉淀析出；沉淀用有机溶剂萃取，合并有机相，无水硫酸钠干燥后，过滤；滤液在真空度≥-0.07Mpa、温度50~80℃的条件下减压浓缩，至无有机溶剂残留，得到油状产物；

D．将尿素加入95%乙醇中，于50-80℃温度下加热溶解至澄清，得到尿素溶液；将步骤C所得的油状产物加入到所述的尿素溶液中，搅拌溶解，使溶液呈透明相；继续搅拌至20-25℃后，放入冰柜中冷藏，冷藏温度为-20~0℃，冷藏时间为12~48h，得到冷藏液；

E．将步骤D所得的冷藏液取出后，快速滤过，滤液减压回收乙醇，加入有机溶剂萃取、蒸馏水洗涤2~4次，合并有机相，无水硫酸钠干燥后，过滤；滤液在真空度≥-0.07Mpa，温度50~80℃的条件下浓缩至原体积的1/10~1/12；冷却至20-25℃，结晶3~6小时，过滤，滤渣多次结晶后得到青蒿酸和二氢青蒿酸总含量≥95%的混合结晶。

2.根据权利要求1所述的从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于：所述步骤A中，所述初级蒸馏的温度为120~160℃，压力为30~100帕。

3.根据权利要求2所述的从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于：所述步骤A中，所述初级蒸馏的温度为140~155℃，压力为45~55帕。

4.根据权利要求1所述的从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于：所述步骤A中，所述二次蒸馏的温度为150~200℃，压力为1~10帕。

5.根据权利要求4所述的从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于：所述步骤A中，所述二次蒸馏的温度为175~185℃，压力为1~5帕。

6.根据权利要求1所述的从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于，所述步骤C中所用的碱性溶液是选自：碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙。

7.根据权利要求1所述的从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于，所述步骤C中所用的酸性溶液是选自：盐酸、硫酸、磷酸。

8.根据权利要求1所述的从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于，所述步骤C和步骤E中，所述有机溶剂是选自：乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚。

9.根据权利要求1所述的从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于：所述步骤D中，尿素质量与95%乙醇体积的比为1∶2~15，尿素与油状产物的质量比为1~10∶1。

10.根据权利要求9所述的从青蒿素分离后废液中同时提取青蒿酸和二氢青蒿酸的方法，其特征在于：所述步骤D中，尿素质量与95%乙醇体积的比为1∶5~10；尿素与油状产物的质量比为2~4∶1。