[发明专利]一种对氨基水杨酸异烟肼的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310504566.3 申请日: 2013-10-23
公开(公告)号: CN103539733A 公开(公告)日: 2014-01-29
发明(设计)人: 金国有;姚柳端;朱艺基;林立权;张传君 申请(专利权)人: 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
主分类号: C07D213/86 分类号: C07D213/86;C07C227/18;C07C229/64
代理公司: 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人: 程跃华;刘孟斌
地址: 510515 广东*** 国省代码: 广东;44
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明涉及对氨基水杨酸异烟肼的制备方法,其步骤为:1)分别量取水和有机溶剂,混合;将对氨基水杨酸和异烟肼加入到水和有机溶剂的溶媒中,加热搅拌;2)冷却养晶,过滤得对氨基水杨酸异烟肼;所述有机溶剂为碳原子数小于或等于6的有机酯类。本发明采用简便易行的工艺条件,在水与酯类两相溶媒体系中,低成本高效率实现了对氨基水杨酸异烟肼的制备。通过本方法制备的对氨基水杨酸异烟肼,含量高于99%,且外观晶型好、色泽正,稳定性好。本方法反应操作单元少、工艺过程简单、耗时短、生产成本低和环保,操作简单,实施过程易控,耗时短,适合工业化生产对氨基水杨酸异烟肼。
搜索关键词: 一种 氨基 水杨酸 异烟肼 制备 方法
【主权项】:
对氨基水杨酸异烟肼的制备方法,其步骤为:1)分别量取水和有机溶剂,混合;将对氨基水杨酸和异烟肼加入到水和有机溶剂的溶媒中,加热搅拌;2)冷却养晶,过滤得对氨基水杨酸异烟肼;所述有机溶剂为碳原子数小于或等于6的有机酯类。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂,未经广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201310504566.3/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种异烟肼衍生物及其制备方法和应用-201810812027.9
  • 郭放;韩洋 - 辽宁大学
  • 2018-07-23 - 2018-09-14 - C07D213/86
  • 本发明公开一种异烟肼衍生物及其制备方法和应用。本发明以治疗结核病的异烟肼和医药中间体樟脑磺酸为原料,采用溶剂挥发法,在室温下得到目标产物。本发明和一般席夫碱的合成相比,生产过程中溶剂用量少,反应条件温和,对环境污染小,生产成本低,操作简单,容易控制,易于制备,便于工业化生产。
  • 一种异烟肼的制备方法-201510537342.1
  • 杨和军;李洪武;郭拥政;蒋栋;吕士华;朱铁军;李远;张喜 - 浙江新赛科药业有限公司
  • 2015-08-27 - 2018-04-20 - C07D213/86
  • 本发明公开了一种异烟肼的制备方法,该方法包括1)将异烟酸、醇和酰化试剂进行酯化反应,得到异烟酸酯;2)将异烟酸酯与水合肼进行缩合反应,反应液经后处理得到异烟肼成品。该方法通过异烟酸与醇酯化,所得酯化物再与水合肼缩合制得异烟肼,该方法可以很好的控制目标产物异烟肼中杂质的含量,得到高纯度的异烟肼,纯度在99.9%以上,单杂均小于0.10%,且该方法操作简单,易于控制,适于工业化操作。除此之外,本发明利用回收的异烟酸制备异烟肼,可以实现资源的循环利用,减少废物排放,同时降低成本,非常适合工业化生产。
  • 一种异烟肼的合成方法-201710133612.1
  • 李博强 - 李博强
  • 2017-03-08 - 2017-06-20 - C07D213/86
  • 本发明公开了一种异烟肼的合成方法,该方法采用异烟酰胺、丁酮连氮和水为原料,一步法合成异烟肼,反应收率高,不使用催化剂,产品杂质少,易于提纯;丁酮连氮是水合肼的中间体,原料成本低,反应副产物丁酮和氨是合成丁酮连氮的原料,可回用于合成丁酮连氮,实现了资源的循环利用,减少了废物的排放,降低了生产成本,是一种绿色环保型生产工艺。
  • 异烟肼咖啡酸酰胺化衍生物及在抗结核杆菌药物中的应用-201410106631.1
  • 李红玉;吴争荣;郑丽芳 - 兰州大学
  • 2014-03-21 - 2015-09-23 - C07D213/86
  • 本发明属于医药技术领域,公开了一种异烟肼咖啡酸酰胺化衍生物,为:(E)-N'-(3-(3,4-二羟苯基)丙烯酰)异烟肼,还公开了该衍生物的制备方法。异烟肼是目前抗结核病常用的一线药物,但是,异烟肼有代谢速率快、易产生耐药性、易造成肝损伤等缺点。本发明公开了一种异烟肼咖啡酸酰胺化衍生物,为:(E)-N'-(3-(3,4-二羟苯基)丙烯酰)异烟肼,解决了已有异烟肼衍生物不能有效抑制耐药性结核杆菌、易引起肝损伤等问题,该衍生物在抑制耐药性结核杆菌活性方面高于异烟肼,而且不易引起肝损伤,相对于抗结核一线药物异烟肼具有双重功效,可用于耐药性结核病的治疗,为制备抗结核杆菌药物提供了一个新的选择。
  • 对羟基苯甲醛缩异烟肼的制备方法及其应用-201410564617.6
  • 邓旭;李冬青;谭明雄;邓平;辛桂瑜 - 玉林师范学院
  • 2014-10-22 - 2015-02-18 - C07D213/86
  • 本发明公开了一种对羟基苯甲醛缩异烟肼的制备方法及其应用,属于植物病害防治领域。本发明中利用对羟基苯甲醛缩异烟肼,采用菌丝生长速率法,研究其对黄瓜猝倒病菌和水稻稻瘟病菌的抑制效果。将药剂浓度设置为1、2、4、6、8μg/ml五个梯度进行试验,以生长速率法测定菌落抑制效果,通过对菌落直径数据的处理得到病菌的致死中浓度EC50和抑制率。以EC50值的角度进行比较,病菌对对羟基苯甲醛缩异烟肼的敏感程度为黄瓜猝倒病菌>水稻稻瘟病菌。实验结果证明,对羟基苯甲醛缩异烟肼对两种病菌均有抑制效果,其中对黄瓜猝倒病菌的抑制效果最好。
  • 一种对氨基水杨酸异烟肼的制备方法-201310504566.3
  • 金国有;姚柳端;朱艺基;林立权;张传君 - 广州白云山制药股份有限公司广州白云山化学制药厂
  • 2013-10-23 - 2014-01-29 - C07D213/86
  • 本发明涉及对氨基水杨酸异烟肼的制备方法,其步骤为:1)分别量取水和有机溶剂,混合;将对氨基水杨酸和异烟肼加入到水和有机溶剂的溶媒中,加热搅拌;2)冷却养晶,过滤得对氨基水杨酸异烟肼;所述有机溶剂为碳原子数小于或等于6的有机酯类。本发明采用简便易行的工艺条件,在水与酯类两相溶媒体系中,低成本高效率实现了对氨基水杨酸异烟肼的制备。通过本方法制备的对氨基水杨酸异烟肼,含量高于99%,且外观晶型好、色泽正,稳定性好。本方法反应操作单元少、工艺过程简单、耗时短、生产成本低和环保,操作简单,实施过程易控,耗时短,适合工业化生产对氨基水杨酸异烟肼。
  • 2-辛酮缩2,6-吡啶二甲酰肼及其应用-201310449158.2
  • 刘峥;刘进;谢思维 - 桂林理工大学
  • 2013-09-27 - 2013-12-25 - C07D213/86
  • 本发明公开了一种席夫碱基表面活性剂2-辛酮缩2,6-吡啶二甲酰肼及其应用。2-辛酮缩2,6-吡啶二甲酰肼的结构式为:;所述2-辛酮缩2,6-吡啶二甲酰肼应用于碱性锌镍电池中作为代汞缓蚀添加剂,用于防止锌电极出现腐蚀、枝晶生长、发生变形、迁移等现象。本发明的2-辛酮缩2,6-吡啶二甲酰肼能有效防止碱性电解液对锌电极的腐蚀作用,且经循环伏安法和锌迁移实验表明,本发明的2-辛酮缩2,6-吡啶二甲酰肼对涂膏式锌电极枝晶生长、变形、迁移具有较好的抑制作用。
  • 异烟肼杂质的控制方法-201110298501.9
  • 郭拥政;吕士华;杨和军;张铁斌;徐虎 - 浙江新赛科药业有限公司
  • 2011-09-30 - 2012-03-28 - C07D213/86
  • 本发明公开了一种异烟肼杂质的控制方法,通过控制4-氰基吡啶原料的色谱纯度≥99.8%,其中杂质INH-C的含量≤0.1%,杂质INH-D的含量≤0.1%,杂质INH-B的含量≤0.1%;水解反应步骤中,控制反应温度为95℃-105℃,反应时间为1.5小时-3小时;缩合反应步骤中,控制反应温度为90℃-97℃,反应时间为1.5小时-2.5小时;控制4-氰基吡啶与水合肼的摩尔比为:1∶2-4;得到高纯度、低杂质的异烟肼。该方法操作简单,易于控制,适于工业化操作。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top