[发明专利]一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法有效
申请号: | 201310223537.X | 申请日: | 2013-06-06 |
公开(公告)号: | CN103319469A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 方向宏;杨志萍;项纯;何领;汤增荣;曹镇 | 申请(专利权)人: | 黄山华惠科技有限公司 |
主分类号: | C07D405/14 | 分类号: | C07D405/14 |
代理公司: | 深圳市百瑞专利商标事务所(普通合伙) 44240 | 代理人: | 杨大庆 |
地址: | 245000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法,包括如下步骤:合成、蒸馏、结晶、离心、干燥。尤其是蒸馏步骤中缓慢加入沸点在110℃以下;能够与环氧氯丙烷二元共沸且不能与反应体系的组分发生反应的一种溶剂;溶剂加入量为异氰脲酸三缩水甘油酯粗产品的5~10%,搅拌20min;再通过减压蒸馏,真空度为-0.090~-0.0999MPa,共沸除去溶剂和环氧氯丙烷,温度控制在95℃以下。该方法制备工艺条件温和,可回收全部ECH溶剂,改善作业环境,降低生产成本,工艺稳定、安全,产品各项性能指标优异,而且是一种无环氧氯丙烷残留的异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法。 | ||
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【主权项】:
一种异氰脲酸三缩水甘油酯生产方法,包括合成、蒸馏、结晶、离心、干燥;其中所述的蒸馏是:(a)合成之后是含有环氧氯丙烷的异氰脲酸三缩水甘油酯粗品,将其加入到蒸馏釜中,真空度‑0.090~‑0.0999Mpa,温度40~60℃,保温30min~60min;继续加热升温至85~93℃,保温60~80min,观察蒸馏釜无有机溶剂环氧氯丙烷流出时,保温10min;(b)将蒸馏釜调整至真空度为‑0.05~‑0.06Mpa,温度为78~82℃,然后缓慢加入沸点在110℃以下、能够与环氧氯丙烷二元共沸且不能与反应体系的组分发生反应的一种溶剂至蒸馏釜内;溶剂加入量为异氰脲酸三缩水甘油酯粗产品的5~10%,搅拌20min;(c)再通过减压蒸馏,真空度为‑0.090~‑0.099Mpa,共沸除去溶剂和环氧氯丙烷,温度控制在95℃以下。
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