[发明专利]一种邻苯二甲酸二辛酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种邻苯二甲酸二辛酯的制备方法，包括以下步骤：将原料苯酐和过量的异辛醇加入反应釜中，加入浓硫酸作催化剂，反应釜内温度控制在0～150℃，反应16-20小时，反应完毕后用碱溶液中和催化剂和未反应的苯酐，静置分层，再用清水洗涤几次。含醇废水收集后用回收塔回收醇类，供循环使用。将分层后的下层酯层加热，减压冲醇(使用超重力床回收异辛醇供循环使用)。加入活性炭脱色后，经板框压滤机压滤，即得邻苯二甲酸二辛酯成品。本发明用过量的醇作为带水剂，使酯化反应逐渐进行到底，简化了工艺过程，且产品质量好。相对于精馏塔蒸馏的工艺，本工艺使用超重力床回收异辛醇，有效的降低了能耗，具有较好的环保意义。

主权项

一种邻苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特在征于：所述制备方法包括以下步骤：(1)、酯化工序向反应釜中先投入备好的异辛醇，然后开风机投苯酐，同时开搅拌，以摩尔份数计，异辛醇∶苯酐＝2.5∶1；加入浓硫酸，其用量以重量百分比计，为原料异辛醇用量的0.2％～1％；之后搅拌，反应釜内温度控制100～250℃，反应约16‑20小时；(2)、中和工序在反应釜中加入碱液，其浓度以质量分数计为4％～6％，其用量以重量百分比计，为原料苯酣用量的2％～4％；此时温度控制在60～90℃，搅拌速度控制在每分钟50～70转，中和结束时控制酸值＝0.05mgKOH/g，经中和、洗涤后，减压蒸馏，得到邻苯二甲酸二辛酯粗品；(3)、脱醇工序在真空下脱醇，要求系统真空大于620mmHg柱，温度控制在80～140℃，减压脱醇至无分流为止；加入吸附剂和助滤剂，吸附剂成分为SiO₂、AL₂O₃、Fe₂O₃、MgO等，助滤剂(硅藻土)成分为SiO₂、AL₂O₃、Fe₂O₃、CaO、MgO；压滤，即得邻苯二甲酸二辛酯合格成品；(4)、异辛醇回收工序将废水加热不断维持共沸状态，使异辛醇水蒸气经冷凝后分层，上层异辛醇不断分离出系统外，而下层水不断回流塔内继续蒸馏直到无异辛醇馏出为止，所述回收采用超重力床回收。