[发明专利]一种介孔二氧化硅的制备方法

摘要

一种介孔二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：（1）将含非晶态二氧化硅的原料破碎过筛；（2）用无机酸溶液浸泡破碎过筛后的原料后过滤，分离出滤渣和酸液；（3）将滤渣加入到碳酸钠溶液或碳酸钾溶液当中，加热，搅拌反应1～8小时，过滤；（4）向滤液中加入结构导向剂；（5）搅拌，陈化，过滤，滤液返回步骤（1）循环使用，滤饼在真空干燥；（6）干燥后的滤饼送入马弗炉，在氮气保护下程序升温，脱除结构导向剂，或者送入微波消解装置消解，脱除结构导向剂，即成。本发明直接采用含非晶态二氧化硅的原料作为硅源，生产介孔二氧化硅，同时碱溶液循环使用，既缩短了反应时间，又大大降低了介孔二氧化硅的生产成本。

主权项

一种介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将含非晶态二氧化硅的原料破碎，过50～300目筛；（2）用pH值为0～5的无机酸溶液对破碎过筛后的原料在10～105℃下浸泡1～24小时，所述无机酸溶液与稻壳灰体积比为1∶0.6～5，浸泡过程中不断搅拌，浸泡完成后直接过滤，分离出滤渣和酸液；无机酸溶液可循环使用；（3）将步骤（2）得到的滤渣加入到质量浓度为10～30%的碳酸钠溶液或碳酸钾溶液当中，碳酸钠或碳酸钾溶液的量为滤渣体积的2～15倍，得到的混合物加热到80～120℃，搅拌反应1～8小时，过滤；（4）向滤液中加入结构导向剂，所述结构导向剂为以下两类中的一种， 一类是主链碳原子数在12～18之间的直链烷基季铵盐；第二类是聚氧乙烯‑聚氧丙烯‑聚氧乙烯型三嵌段共聚物，即PEO‑PPO‑PEO型三嵌段共聚物；结构导向剂加入的量为该结构导向剂化合物临界胶束浓度的10%～120%；（5）加入结构导向剂后搅拌5～20分钟，在20～60℃下陈化2～25小时，过滤，滤液返回步骤（1）循环使用，滤饼在80～135℃下真空干燥12～24小时，调节真空度为绝对压力0.05kPa～15kPa；（6）干燥后的滤饼送入马弗炉，在氮气保护下以每分钟1～3℃的速度程序升温至400～650℃保持0.8～6小时；脱除结构导向剂，或者送入微波消解装置消解5～12分钟脱除结构导向剂，即得到有序介孔二氧化硅产品。