[发明专利]一种介孔二氧化硅的制备方法

权利要求书

1. 一种介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将含非晶态二氧化硅的原料破碎，过50～300目筛；

（2）用pH值为0～5的无机酸溶液对破碎过筛后的原料在10～105℃下浸泡1～24小时，所述无机酸溶液与稻壳灰体积比为1∶0.6～5，浸泡过程中不断搅拌，浸泡完成后直接过滤，分离出滤渣和酸液；无机酸溶液可循环使用；

（3）将步骤（2）得到的滤渣加入到质量浓度为10～30%的碳酸钠溶液或碳酸钾溶液当中，碳酸钠或碳酸钾溶液的量为滤渣体积的2～15倍，得到的混合物加热到80～120℃，搅拌反应1～8小时，过滤；

（4）向滤液中加入结构导向剂，所述结构导向剂为以下两类中的一种， 一类是主链碳原子数在12～18之间的直链烷基季铵盐；第二类是聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯型三嵌段共聚物，即PEO-PPO-PEO型三嵌段共聚物；结构导向剂加入的量为该结构导向剂化合物临界胶束浓度的10%～120%；

（5）加入结构导向剂后搅拌5～20分钟，在20～60℃下陈化2～25小时，过滤，滤液返回步骤（1）循环使用，滤饼在80～135℃下真空干燥12～24小时，调节真空度为绝对压力0.05kPa～15kPa；

（6）干燥后的滤饼送入马弗炉，在氮气保护下以每分钟1～3℃的速度程序升温至400～650℃保持0.8～6小时；脱除结构导向剂，或者送入微波消解装置消解5～12分钟脱除结构导向剂，即得到有序介孔二氧化硅产品。

2.根据权利要求1所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述含非晶态二氧化硅的原料为硅藻土、稻壳灰、秸秆灰或草木灰。

3.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述原料破碎后，过100～200目筛。

4.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所用无机酸溶液的pH值为1～4，无机酸溶液对破碎过筛后的原料浸泡温度为60～80℃，浸泡时间为4～8小时，所述无机酸溶液与含非晶态二氧化硅的原料体积比为1～4。

5.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述碳酸钠溶液或碳酸钾溶液的质量浓度为15～22%，碳酸钠或碳酸钾溶液的量为滤渣体积的3～8倍，混合物的加热温度为100～110℃，搅拌反应时间为3～4小时。

6.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，结构导向剂加入的量为该结构导向剂化合物临界胶束浓度的60～90%。

7.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，加入结构导向剂后搅拌10～15分钟，在25～30℃下陈化4～24小时，过滤，滤液返回步骤（1）循环使用，滤饼在100～130℃下真空干燥12～24小时，调节真空度为绝对压力0.05kPa～15kPa。

8.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，干燥后的滤饼送入马弗炉，在氮气保护下以每分钟1.0～1.5℃的速度程序升温至500～550℃保持1～2小时，脱除结构导向剂；或者送入微波消解装置消解8～10分钟脱除结构导向剂。

9.根据权利要求1或2所述的介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸或磷酸，或所述盐酸、硫酸、硝酸、磷酸的两两混合酸；步骤（4）中，所述结构导向剂直链烷基季铵盐为n=12～18的C_nH_2n+1 (CH₃)₃NCl或CnH_2n+1(CH3)₃NBr中的一种或几种化合物；所述结构导向剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯型三嵌段共聚物为EO5PO70EO5、EO20PO70EO20、EO17PO55EO17、EO20PO30EO20、EO26PO39EO26、EO13PO70EO13、EO106PO70EO106中的一种或几种化合物。

10.一种介孔二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将含非晶态二氧化硅的原料白炭黑或微硅粉破碎，过50～300目筛；

（2）将步骤（1）得到的过筛原料加入到质量浓度为10～30%的碳酸钠溶液或碳酸钾溶液当中，碳酸钠或碳酸钾溶液的量为滤渣体积的2～15倍，得到的混合物加热到80～120℃，搅拌反应1～8小时，过滤；

（3）向滤液中加入结构导向剂，所述结构导向剂为以下两类中的一种， 一类是主链碳原子数在12～18之间的直链烷基季铵盐；第二类是聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯型三嵌段共聚物，即PEO-PPO-PEO型三嵌段共聚物；结构导向剂加入的量为该结构导向剂化合物临界胶束浓度的10%～120%；

（4）加入结构导向剂后搅拌5～20分钟，在20～60℃下陈化2～25小时，过滤，滤液返回步骤（1）循环使用，滤饼在80～135℃下真空干燥12～24小时，调节真空度为绝对压力0.05kPa～15kPa；

（5）干燥后的滤饼送入马弗炉，在氮气保护下以每分钟1～3℃的速度程序升温至400～650℃保持0.8～6小时；脱除结构导向剂，或者送入微波消解装置消解5～12分钟脱除结构导向剂，得到有序介孔二氧化硅产品。