[发明专利]硼碳氮纳米管的制备方法有效
| 申请号： | 201210593109.1 | 申请日： | 2012-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN103030120A | 公开（公告）日： | 2013-04-10 |
| 发明（设计）人： | 李海鹏;张娜;王雪霞;耿晓欣;梁春永;王洪水;李宝娥 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C01B21/082 | 分类号： | C01B21/082;C01B21/064;C01B31/36;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 胡安朋 |
| 地址： | 300401 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明硼碳氮纳米管的制备方法，涉及含硼和氮的化合物，是一种通过化学气相沉积法合成硼碳氮纳米管的制备方法，步骤是：先制备氧化镍-氯化钠催化剂前躯体，将其置于石英方舟中，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，通入氢气并升温和保温，而后关闭氢气，再将氮气、硼酸甲酯蒸汽和甲烷的混合气持续通入该管式炉中，进行化学气相沉积反应，由此制得硼碳氮纳米管-氯化钠复合粉末，该粉末放入十二烷基苯磺酸钠的去离子水溶液中，用超声波分散使氯化钠完全溶解，将溶液中的沉淀物过滤，再经清洗、干燥，即制得提纯后的硼碳氮纳米管，克服了现有技术中硼和氮掺杂碳纳米管晶型差，掺杂效率和纯度低，以及硼碳氮纳米管提纯与分散难度大的缺点。 | ||
| 搜索关键词： | 硼碳氮 纳米 制备 方法 | ||
【主权项】：
硼碳氮纳米管的制备方法，其特征在于：是一种通过化学气相沉积法合成硼碳氮纳米管的制备方法，具体步骤如下：第一步，制备氧化镍‑氯化钠催化剂前躯体按重量比为硝酸镍:氯化钠=0.02～0.55:1的比例，称取所需用量的六水合硝酸镍与氯化钠，在电磁搅拌状态下，将称取的氯化钠按50～80g/L的浓度溶入去离子水中，而后将称取的六水合硝酸镍溶入上述去离子水中，持续电磁搅拌直至氯化钠和六水合硝酸镍完全溶解，将上述溶液置于电热恒温干燥箱中于60～90℃干燥48～96h，至水分完全蒸发，然后将干燥后得到的硝酸镍与氯化钠结晶混合物置于球磨罐中，采用行星式球磨机以500～1000r/min的速度球磨3～6h，将上述经球磨处理后的混合物置于石英方舟中，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，以180～240ml/min的流速向该管式炉中持续通入氮气并升温至350～600℃，保温2～4h，使该管式炉在180～240ml/min流速的氮气氛围下冷却到室温为止，制得氧化镍‑氯化钠催化剂前躯体； 第二步，制备硼碳氮纳米管‑氯化钠复合粉末将第一步制得的氧化镍‑氯化钠催化剂前躯体置于石英方舟中，将该石英方舟置于水平管式炉恒温区，以180～240ml/min的流速向该管式炉中通入氢气并升温至550～750℃，保温1.5～3.5h，而后关闭氢气，再将体积比为氮气:硼酸甲酯蒸汽:甲烷=4～8:0.5～1:1的混合气以330～600ml/min的流速持续通入该管式炉中，在550～750℃下进行化学气相沉积反应0.5～1.5h，之后关闭硼酸甲酯蒸汽和甲烷并调整氮气流量，使上述管式炉在180～240ml/min流速的氮气氛围下冷却到室温为止，由此制得硼碳氮纳米管‑氯化钠复合粉末，其中硼碳氮纳米管的质量百分含量为5.1～17.6%；第三步，提纯硼碳氮纳米管按2～5g/L的浓度将第二步制得的硼碳氮纳米管‑氯化钠复合粉末放入质量百分比浓度为0.3～1.0%的十二烷基苯磺酸钠的去离子水溶液中，将装有上述溶液的烧杯置于超声分散仪中用30kHz～40kHz的超声波分散10～20min使氯化钠完全溶解，将溶液中的沉淀物过滤，用去离子水清洗3～4遍，而后用电热恒温干燥箱于80～90℃干燥2～4h，即制得提纯后的硼碳氮纳米管。
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- 本发明公开了一种快速无模板制备石墨相氮化碳纳米棒的方法，其特点是包括下列步骤：首先以三聚氰胺粉体为前驱体，通过自组装方法制备三聚氰胺微纳米棒；然后将上述制备的微纳米棒和微波吸收剂均匀混合并放入陶瓷坩埚；最后将坩埚放置于高能微波炉谐振腔的中心，抽真空后进行高能微波辐照加热，快速得到石墨相氮化碳纳米棒。本发明可高效、快速、无模板地制备高比表面积、高纯度和高产量的石墨相氮化碳纳米棒，纳米棒的长径比为10～20，可应用于光解水制氢、光降解有机污染物和生物化学传感器等领域。
- 一种g-C3N4超薄纳米片的制备方法-201811640311.9
- 黄敏旋;王丽伟;符浩;余克服;王英辉 - 广西大学
- 2018-12-29 - 2019-04-12 - C01B21/082
- 本发明公开一种g‑C3N4超薄纳米片的制备方法：将三聚氰胺水溶液进行水热反应后的产物清洗‑离心处理后，低温干燥，研磨，得到g‑C3N4前驱物颗粒物，在氮气保护氛围下进行退火处理，得到g‑C3N4超薄纳米片；本发明制备的g‑C3N4超薄纳米片结构具有独特的形貌特征，为大量的寡层(3‑5层)片状堆叠而成的二维超薄纳米结构，其形貌均匀且表面光滑平整，可以提供更多的活性吸附位点，有利于有机污染物分子的快速吸附；其次，大量的纳米薄片堆叠形成的结构极大地增加其比表面积，且多层叠加结构可增强其机械强度，势必改善其长期使用的稳定性，该片状超薄材料在气体传感、光催化剂及催化剂载体方面皆有良好的应用前景。
- 一种石墨相氮化碳纳米环材料及其制备方法-201710290099.7
- 赵宗彬;冯锟;王爽;邱介山 - 大连理工大学
- 2017-04-28 - 2019-04-09 - C01B21/082
- 一种石墨相氮化碳（g‑C3N4）纳米环材料及其制备方法，属于纳米材料制备技术领域。该g‑C3N4纳米环材料为圆环状结构，外环直径为20‑1000nm，外环高度为20‑200nm，内部圆孔直径为10‑800nm。其制备方法为：以三聚氰胺作为前驱体，二氧化硅纳米球为模板，受热升华的前驱体在载气的吹扫下进入高温区发生热缩聚反应，热缩聚产物在二氧化硅纳米球表面自组装形成g‑C3N4纳米环，冷却后利用刻蚀试剂去除模板，将产物干燥得到g‑C3N4纳米环材料。该g‑C3N4与热缩聚法形成的体相g‑C3N4相比，具有更高的比表面积、更优异的光生电子‑空穴分离能力和更良好的导电性，不仅可用于光催化产氢，光催化二氧化碳还原及光催化降解有机物等领域，也能作为载体负载催化剂或药物，在能源、环境及医药领域具有广阔的应用前景。
- 一种三角形磷、硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法-201910065688.4
- 于京华;殷雪梅;张丽娜;葛慎光 - 济南大学
- 2019-01-24 - 2019-04-02 - C01B21/082
- 本发明公开了一种三角形磷、硫掺杂氮化碳纳米片的制备方法，属于无机半导体纳米材料的制备领域。本方法包括以下步骤：高温煅烧‑研磨溶解‑超声剥落‑离心洗涤‑蒸发浓缩。本发明的优点是工艺流程简单，对环境无污染，操作过程简单，成本低，反应条件易实现，形成大面积三角形纳米材料结构不仅展现出丰富的活性采光面积，同时其丰富的内部中空结构有望在药物负载与传输、光催化等领域取得应用。
- 一种改性氮化碳及其制备方法和一种印染废水去除剂及其制备方法-201710583744.4
- 王堃;林林华 - 佛山市华堃环保科技有限公司
- 2017-07-18 - 2019-03-22 - C01B21/082
- 本发明提供了一种改性氮化碳及其制备方法和一种印染废水去除剂及其制备方法。本发明提供一种多孔结构的改性氮化碳，将该改性氮化碳用于印染废水去除剂中，改性氮化碳的多孔结构能够协助混凝剂和絮凝剂实现对印染废水的吸附和去除，能够快速且高效的处理印染废水。由实施例的实验结果可知，本发明得到的印染废水去除剂能够在20～30s内快速处理印染废水，印染废水中COD去除率可达到97％。
- 一种氮化硼-石墨烯膜的制备方法-201811654579.8
- 苗中正;田华雨;苗中明 - 盐城师范学院
- 2018-12-17 - 2019-03-12 - C01B21/082
- 本发明提供一种氮化硼‑石墨烯膜的制备方法。以六方氮化硼为原材料，一步制备二维羟基化氮化硼；用氯酸钠、浓硫酸和双氧水对高质量石墨烯进行氧化，得到羧基化石墨烯；向羧基化石墨烯中加入亚硫酰氯，加热回流反应制得酰氯化石墨烯；将二维羟基化氮化硼分散在四氢呋喃溶剂中，加入氢氧化钠调节pH值，冰浴条件下逐滴加入酰酰氯化石墨烯，反应后用尼龙滤膜过滤成膜。本发明所述方法制备具有强的面面相互作用和更优有序结构的氮化硼‑石墨烯膜，具有优异的横向传热能力、力学强度与柔韧性，石墨烯片层和氮化硼片层之间紧密连接，可以保持较高的热稳定性及热导率，制备工艺简单，对设备的要求较低，适于工业或实验室操作。
- 一种高比电容(BC)xNyOz材料及其合成方法-201710378559.1
- 李东旭;陈东平 - 华侨大学
- 2017-05-25 - 2019-03-12 - C01B21/082
- 本发明提供了一种高比电容(BC)xNyOz材料及其合成方法，包括(1)将分别含B原料和含CN原料加入溶剂中超声溶解，预处理混合溶液；(2)将上述混合溶液与催化剂混合，放入密闭的反应釜中，经加热冷却得到粗产物溶液；(3)分离出上述粗产物溶液中的固体，在稀有气体保护下二段加热以除去溶剂及多余水分后进行充分研磨，得到粗产物粉末；(4)用酸和去离子水洗涤上述粗产物粉末，得到(BC)xNyOz材料，其中3≤x≤9，0.5≤y≤1，0≤z≤9。
- 一种利用冷冻干燥处理制备多孔硼碳氮纳米片的方法-201710481725.0
- 郝霄鹏;马福坤;吴拥中;邵永亮 - 山东大学
- 2017-06-22 - 2019-03-08 - C01B21/082
- 一种利用冷冻干燥处理制备多孔硼碳氮纳米片的方法，包括以下步骤：(1)将硼源、碳源和氮源按比例混合，形成原料混合物，加水使原料混合物溶解，形成原料混合物溶液；(2)将原料混合物溶液冷凝固化后进行冷冻干燥处理；(3)将冷冻干燥得到的粉末在气氛保护或者真空环境下，800℃～1200℃反应0.5小时～12小时；(4)放入球磨机内球磨2小时～8小时；(5)待球磨产物冷却至室温后，清洗干燥处理，即得到多孔硼碳氮纳米片。该方法操作程序简单，有利于提高产率，降低成本；反应过程中的各种参数易于监测和控制，容易研究反应机理，找出最关键的影响因素，尽快稳定工艺条件；环境污染少，有利于环境保护。
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