[发明专利]一种脱氢乙酸及其钠盐的制备方法有效
| 申请号： | 201210564475.4 | 申请日： | 2012-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN103450131A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 丁彩峰;朱小刚;刘芳;姚俊生 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/36 | 分类号： | C07D309/36 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 张民华 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种脱氢乙酸的制备方法，依次包括如下步骤：缩合反应步骤和后处理步骤，其特征在于，在所述缩合反应步骤，向甲苯溶剂中加入催化剂和阻聚剂后，滴加双乙烯酮，保温，生成的甲苯脱氢乙酸溶液；在所述后处理步骤：将所得甲苯脱氢乙酸溶液经冷却，过滤，洗涤、离心得到脱氢醋酸；所述的催化剂为撑胺醋酸盐催化剂。本发明还提供脱氢乙酸钠盐的制备方法，将缩合反应步骤所得甲苯脱氢乙酸溶液中加入氢氧化钠，中和调pH，活性炭脱色，浓缩结晶得到脱氢醋酸钠。本发明提供的脱氢乙酸的制备方法，减少了双乙烯酮的过度聚合，减少副反应，提高了脱氢醋酸的收率；本发明还提供了脱氢乙酸钠盐的制备方法，无须分离脱氢醋酸，提高脱氢乙酸钠收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 脱氢 乙酸 及其 钠盐 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种脱氢乙酸的制备方法，依次包括如下步骤：缩合反应步骤和后处理步骤，其特征在于，在所述缩合反应步骤，向甲苯溶剂中加入催化剂和阻聚剂，催化剂与阻聚剂质量配比为1：1～1：1.5，然后滴加双乙烯酮，保温，生成甲苯脱氢乙酸溶液；在所述后处理步骤，将缩合反应步骤所得甲苯脱氢乙酸溶液经冷却，过滤，洗涤、离心得到脱氢醋酸；所述缩合反应步骤的催化剂为撑胺醋酸盐催化剂。
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纤孔菌素A为黄色粉末，溶于氯仿、丙酮和乙醇；分子式为C25H18O9；分子结构：
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- 一种利用乙酰乙酸酯类蒸馏残渣制备脱氢醋酸的方法-201310531163.8
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- 2013-11-01 - 2014-02-05 - C07D309/36
- 一种利用乙酰乙酸酯类蒸馏残渣制备脱氢醋酸的方法,1）向乙酰乙酸酯类蒸馏残渣中加入碱性水溶液进行中和，搅拌后分层；所述的乙酰乙酸酯类蒸馏残为乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯或者乙酰乙酸叔丁酯经过精馏后得到的残渣；2）分出上层有机相，并加入一定量碳酸氢钠，升温至180-210oC反应1-5小时；3）反应完毕后向反应液中持续通入水蒸气，通过水蒸气蒸馏后冷凝收集随水蒸气带出的晶体；4）将收集的晶体干燥处理后即得到脱氢醋酸。本发明工艺简单、控制方便，能够带来以下有益的结果：1、能够将废渣转化为一定量的脱氢醋酸，且反应的收率达到30-70%，脱氢醋酸的纯度大于99%，能够产生一定的经济效益；2、大大减少了废渣的排放量，节能减排，具有一定的环保效益和社会效益。
- 一种脱氢乙酸及其钠盐的制备方法-201210564475.4
- 丁彩峰;朱小刚;刘芳;姚俊生 - 南通醋酸化工股份有限公司
- 2012-12-21 - 2013-12-18 - C07D309/36
- 本发明提供一种脱氢乙酸的制备方法，依次包括如下步骤：缩合反应步骤和后处理步骤，其特征在于，在所述缩合反应步骤，向甲苯溶剂中加入催化剂和阻聚剂后，滴加双乙烯酮，保温，生成的甲苯脱氢乙酸溶液；在所述后处理步骤：将所得甲苯脱氢乙酸溶液经冷却，过滤，洗涤、离心得到脱氢醋酸；所述的催化剂为撑胺醋酸盐催化剂。本发明还提供脱氢乙酸钠盐的制备方法，将缩合反应步骤所得甲苯脱氢乙酸溶液中加入氢氧化钠，中和调pH，活性炭脱色，浓缩结晶得到脱氢醋酸钠。本发明提供的脱氢乙酸的制备方法，减少了双乙烯酮的过度聚合，减少副反应，提高了脱氢醋酸的收率；本发明还提供了脱氢乙酸钠盐的制备方法，无须分离脱氢醋酸，提高脱氢乙酸钠收率。
- 一种食品级脱氢乙酸钠的制备方法-201110452323.0
- 王燕;汪洪湖;陈文婕;孙建华;杨廷;韦亚锋;方超 - 蚌埠丰原医药科技发展有限公司
- 2011-12-23 - 2012-07-11 - C07D309/36
- 本发明提供了一种食品级脱氢乙酸钠的制备方法，包括如下步骤：(1)双乙烯酮的聚合，生成脱氢乙酸；(2)脱氢乙酸的结晶，(3)脱氢乙酸的精制，(4)步骤(3)所得的脱氢乙酸和氢氧化钠中和反应生成脱氢乙酸钠。本发明以双乙烯酮为原料，通过双乙烯酮的二聚；采用优良的催化剂：无水乙酸钠；吸水剂：乙酸酐，既能获得良好的催化聚合效果，又能抑制高聚物的形成；通过用无水乙醇重结晶提高了脱氢乙酸钠的品质，从而为最终产品脱氢乙酸钠的合成带来方便。本发明提供了一种食品级脱氢乙酸钠的制备方法，此方法操作简便、成本低。产品外观洁白，性质稳定，质量能够达到国家食品级标准。
- 一种膜过滤制造高纯度脱氢乙酸钠的方法-201110105941.8
- 许卫东 - 南通奥凯生物技术开发有限公司
- 2011-04-27 - 2011-10-19 - C07D309/36
- 本发明公开了一种膜过滤制造高纯度脱氢乙酸钠的方法，包括以下步骤：备料；压滤；结晶；抽滤；脱水；粗碎；烘干；出料；粉碎和包装。本发明具有制备方法简单，制备出的脱氢乙酸钠纯度高达到99.5%以上、颜色好、品质高、防腐效果好的优点。
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