[发明专利]一种有机硫代硫酸衍生物的制备方法有效
| 申请号： | 201210366335.6 | 申请日： | 2012-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN102875435A | 公开（公告）日： | 2013-01-16 |
| 发明（设计）人： | 赵丽丽;甄博鸣;董栋 | 申请（专利权）人： | 北京彤程创展科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C381/02 | 分类号： | C07C381/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100176 北京市经济技*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种有机硫代硫酸衍生物的制备方法，具体步骤包括：在碱性水溶液中合成出有机硫代硫酸衍生物，然后加入酸溶液将未参加反应的无机硫代硫酸盐转化为其他无机盐类，过滤后，通过冷却结晶的方式将有机硫代硫酸衍生物从溶液中析出。通过本发明制备的有机硫代硫酸衍生物，可以有效降低产物中无机硫代硫酸盐的影响，提高产品的纯度，而且本发明提供的制备方法简单易行、绿色环保，制备过程中未加入任何有机溶剂，减少生产过程对环境的污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 有机 硫酸 衍生物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种有机硫代硫酸衍生物的制备方法，其特征在于含有以下步骤：步骤(1)，采用装有机械搅拌装置、温度计和回流冷凝器的反应容器，称取水溶性无机硫代硫酸盐置于反应容器中，加入水机械搅拌溶解，配制成无机硫代硫酸盐的水溶液；步骤(2)，在搅拌条件下加入卤代烷烃，升温加热反应液至反应温度；步骤(3)，采用蠕动泵加入氢氧化钠水溶液，使反应溶液的pH值控制在7～9，在回流条件下搅拌反应4～9h；步骤(4)，反应结束后，停止加入氢氧化钠溶液，慢慢加入酸溶液，使溶液的pH值保持为6.5～7不变，倒出溶液，过滤后将此溶液置于0～10℃静置1～6h后析出大量固体，过滤出固体，45～55℃干燥后即得有机硫代硫酸衍生物。
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