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[发明专利]一种后硫化稳定剂六亚甲基-1,6-双硫代硫酸钠二水合物的制备方法-CN202211724434.7在审
发明人：张朋龙;马德龙;樊明如;董瑞国;杨军;闫海红 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2022-12-30 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种后硫化稳定剂六亚甲基‑1,6‑双硫代硫酸钠二水合物的制备方法，包括步骤如下：将1,6‑二氯己烷、亚硫酸钠、硫磺和催化剂加入水中，在回流条件下反应；反应结束后，降至室温，加入析出剂进行结晶，之后经过滤、干燥，得到后硫化稳定剂六亚甲基‑1,6‑双硫代硫酸钠二水合物。本发明的制备方法所得产品收率高，工业化成本低，使用效果好，本发明的方法为一种新型合成路线，工艺操作简单、安全。
一种硫化稳定剂甲基双硫代硫酸钠水合物制备方法

[实用新型]一种杀虫单配料反应系统-CN202120580096.9有效
发明人：王纯;程茂;付达权;蒋全科;蒲应宾;黄志宏 -专利权人：重庆农药化工（集团）有限公司
申请日： 2021-03-22 - 公布日： 2021-11-02 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本实用新型提供了一种杀虫单配料反应系统，包括硫代化反应釜，还包括多台硫代硫酸钠备料釜，所述硫代硫酸钠备料釜上设置有固体物料加入口，所述硫代硫酸钠备料釜上还设置有水加入管线，所述水加入管线上设置有自动控制阀门和流量计，所述硫代硫酸钠备料釜底部设置有出料管，所述出料管上设置有自动控制阀门、流量计和送料泵，每台所述硫代硫酸钠备料釜的送料泵的出口设置有多个送料支管分别与多个硫代化反应釜相连，每个所述送料支管上设置有流量计。备好物料采用泵输送到硫代化反应釜中，双流量计智能计量，确保备料准确。该技术实施后，提高了岗位自动化水平，同时减少岗位操作人员，还可保持岗位整洁。
一种杀虫配料反应系统

[发明专利]一种节水高纯杀虫单合成工艺-CN202110298375.0在审
发明人：褚文超;陆广美;周国平 -专利权人：江西欧氏化工有限公司
申请日： 2021-03-19 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种节水高纯杀虫单合成工艺，其中主要改进了杀虫单合成工艺中胺化反应的反应体系，以吡啶取代水作为反应体系，同时以吡啶取代二甲胺作为缚酸剂，提升了制得的N,N‑二甲基丙烯胺的纯度和反应收率；同时由于吡啶的沸点远远高于二甲胺，利于生产、回收，相比于以二甲胺作为缚酸剂，本发明挥发少，有利于生产环境，而且回收率高；同时本发明可将总废水量降低至传统的二甲胺水溶液体系胺化反应的废水量的30％～40％，其环境效益极高。
一种节水高纯杀虫合成工艺

[发明专利]一种杀虫双的生产工艺-CN202010935698.1在审
发明人：宋金仓;熊金华;芮明生;李霞 -专利权人：安徽华星化工有限公司
申请日： 2020-09-08 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种杀虫双的生产工艺，涉及农药生产工艺，该工艺包括以下步骤：(1)氯化物的制备：将N，N‑二甲基丙烯胺盐酸盐水溶液减压蒸馏脱水，降温后加入二氯乙烷，升温回流脱水，降温通氯气，待料液出现黄绿色且不褪色时，氯化结束，而后负压鼓泡脱氯，待料液呈现白色浑浊，加水，搅拌，待白色物料全部溶解，转移至分液漏斗分层，取上层水层脱溶脱酸气，得到氯化物的盐酸盐水溶液；(2)磺化反应：将步骤(1)得到的氯化物搅拌降温，滴加液碱调节pH，复测pH，加入硫代硫酸钠，再次复测pH，水浴保温反应，降温过滤，滤液即为杀虫双水溶液。通过生产工艺的优化，提高了氯化物、杀虫双的收率，同时减轻了废水处理压力。
一种杀虫生产工艺

[发明专利]一种二水合六亚甲基-1;6-二硫代硫酸二钠盐的合成方法-CN201910602613.5在审
发明人：杜孟成;李庆朝;黄存影;李剑波;宋彦哲;张朋龙;孟祥克 -专利权人：山东阳谷华泰化工股份有限公司
申请日： 2019-07-05 - 公布日： 2019-10-01 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种二水合六亚甲基‑1,6‑二硫代硫酸二钠盐的合成方法，包括如下步骤：步骤1、原料溶解：将1,6‑二氯己烷与五水合硫代硫酸钠分别溶解，并混合均匀；步骤2、反应过程：将步骤1所得的混合液转移至水热合成釜中，并调节混合液PH为8‑10；之后将水热合成釜密封，并置于恒温箱中，反应物开始反应，反应时间为3‑8小时；步骤3、收集产品：反应结束后，将母液过滤，收集滤饼，烘干后即为本发明产品。本申请的合成方法与现有技术中的水热合成法结合，避免了长时间高温回流反应产生的难闻气味，还因为水热合成釜提供更有利的晶体生长环境，提高了晶体粒径，且使晶体瑕疵少，提高了产品的应用性能。水热合成结束后，通过简单地过滤即可得到产品。
水热合成釜水合硫代硫酸六亚甲基合成二钠盐混合液过滤晶体生长环境硫代硫酸钠水热合成法二氯己烷高温回流晶体粒径晶体瑕疵难闻气味水热合成应用性能原料溶解反应物恒温箱烘干滤饼母液密封溶解申请

[发明专利]一种杀虫单离心废液的处理方法-CN201810067188.X在审
发明人：许高杰 -专利权人：连云港中新污水处理有限公司
申请日： 2018-01-24 - 公布日： 2018-11-23 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种杀虫单离心废液的处理方法，将杀虫单的离心废液与催化剂采用混合搅拌机混合搅拌，杀虫单含量为12‑25份，异构体含量10‑18份，开启搅拌机，搅拌罐震荡5‑8分钟，然后以36圈每秒的速度，使搅拌罐均匀搅拌15‑20分钟，静置3‑8分钟，混合搅拌中加入一定量的甲酸铵，使用碱调节pH为6‑8，加热回流，加热回流温度控制在80‑100℃，时间控制在3‑5h，废液中杀虫单含量为12‑25％，异构体含量10‑18％，反应液过滤，催化剂回收利用，真空脱水，母液中加入酸调节pH为5.3‑5.7，控制温度‑10‑0℃，在保温箱内保温10‑20h，过滤结晶即可得到杀虫单原药。该杀虫单离心废液的处理方法，降低异构体的含量，以达到废液的高效利用，降低环境污染，降低成本等绿色环保的效果。
杀虫离心废液异构体搅拌罐废液保温搅拌机催化剂回收反应液过滤混合搅拌机杀虫单原药高效利用均匀搅拌绿色环保时间控制真空脱水甲酸铵酸调节母液催化剂过滤震荡

[发明专利]杀虫单离心母液结晶方法-CN201610793469.4有效
发明人：许网保;虞国新;魏明阳;臧伟新 -专利权人：江苏天容集团股份有限公司
申请日： 2016-08-31 - 公布日： 2018-02-13 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种杀虫单离心母液结晶方法，其包括向杀虫单离心母液中加入稳定剂，用液碱调节pH值后保温反应，浓缩脱水，离心除盐得到结晶母液；结晶母液在搅拌下冷却至30℃以下，分批加入盐酸最终使母液的pH值至5.3～5.7并保温反应，继续降温至0℃下保温4～10小时，出料前使母液的温度保持在‑5～‑8℃，出料后固液分离，分离出的液体用碱调节pH值至6.8～7.2得到杀虫双，分离出的固体经干燥后得到杀虫单。本发明根据杀虫单结晶过程中的各影响因素，制定了一种复合的结晶方式，可以使杀虫单出粉率达到45％，杀虫单含量保持在95％以上，该方法具有更佳的工业应用前景。
杀虫离心母液结晶方法

[发明专利]提高杀虫单离心母液出粉率的方法-CN201511017072.8有效
发明人：许网保;臧伟新;魏明阳;虞国新 -专利权人：江苏天容集团股份有限公司
申请日： 2015-12-29 - 公布日： 2017-09-19 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高杀虫单离心母液出粉率的方法，本方法在杀虫单离心母液中加入稳定剂，该稳定剂起到的作用是防止杀虫双正构体的分解，同时将部分异构体在浓缩过程中转化成正构体，从而提高杀虫单的出粉率和杀虫双母药的浓度，使得氯化钠含量进一步下降，减轻环境污染。
提高杀虫离心母液出粉率方法

[发明专利]一种提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法-CN201510041764.X有效
发明人：袁美和 -专利权人：湖南昊华化工有限责任公司
申请日： 2015-01-28 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高1，3位正构体杀虫双比例的制备方法，以氯化物、硫代硫酸盐、碱为原料，在有催化剂存在、温度为40‑90℃的环境中反应1‑8小时，制备杀虫双。本发明生产的杀虫双在磺化液杀虫双中1，3位正构体比例高，比常规工艺生产的高3‑5个百分点，磺化液杀虫双可直接生产杀螟丹，降低了杀螟丹的生产成本，消除了利用杀虫双结晶生产杀虫单仍然有杀虫双产生的问题；为用磺化液杀虫双直接生产杀螟丹制备高品质原料提供了一种新技术和新方法，适合大规模工业化生产。
一种提高位正构体杀虫比例制备方法

[发明专利]一种合成Duralink HTS产物的分离方法-CN201510507785.6在审
发明人：杨春晖;姚雪 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2015-08-18 - 公布日： 2015-12-16 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：一种合成Duralink HTS产物的分离方法，它涉及一种冷却结晶分离HTS和NaCl的方法。本发明目的是要解决现有合成Duralink HTS产物的分离方法存在的收率低、产品过滤困难，耗时长的问题。分离方法：一、测定并绘制NaCl-HTS-H₂O三元体系的三元相图；二、第一次分离NaCl，得到NaCl固体；三、第一次分离HTS，即得到HTS固体；四、第二次分离NaCl，得到NaCl固体；五、第二次分离HTS，即得到HTS固体；六、循环处理，即完成废渣中NaCl和HTS的分离。本发明主要用于对合成Duralink HTS产物的分离Duralink HTS和NaCl。
一种合成 duralink hts 产物分离方法

[发明专利]正丙基硫代硫酸钠合成工艺-CN201410330610.8无效
发明人：陈英明;崔胜凯;沈银元;李来成 -专利权人：江苏兄弟维生素有限公司
申请日： 2014-07-11 - 公布日： 2014-10-29 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种正丙基硫代硫酸钠合成工艺，将水相放入高速剪切乳化反应器；将聚二乙醇400和正溴丙烷放入高速剪切乳化反应器中；调节高速剪切乳化反应器转速至6000r/min～10000r/min，然后加热，进行回流反应。本发明所述的正丙基硫代硫酸钠合成工艺，采用水相加入少量的相转移催化剂如聚二乙醇400，实现了非均相的反应，而不需要采用特殊溶剂，其工艺步骤简单、反应成本低，其而且运用了高速剪切乳化反应器，使得水相与少量的相转移催化剂的非均相的反应得以进行反应时间短、正丙基硫代硫酸钠收率高。
丙基硫酸钠合成工艺

[发明专利]二水合六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐的制备方法-CN201310685751.7有效
发明人：王平生;赵士杰;刘志强;崔平刚 -专利权人：菏泽佳成化工有限公司
申请日： 2013-12-16 - 公布日： 2014-05-28 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种二水合六亚甲基1,6-二硫代硫酸二钠盐的制备方法。包括以下步骤：先将乙醇含量为50-70%的乙醇水溶液或者套用母液加入反应釜，然后加入五水合硫代硫酸钠、1.6-二氯己烷，搅拌升温，配置氢氧化钠水溶液，当不再滴加氢氧化钠水溶液时，继续回流搅拌，在低速搅拌下，降温至低于40℃，放料离心分离，燥，加油，粉碎，包装，制得抗硫化返原剂成品。本发明的有益效果：通过本发明的工艺制备的产品，产品纯度达99%，收率在95%以上，分离简单方便，反应收率高，生产过程中的母液可以重复使用，绿色环保，无需处理排放，与当前的绿色环保化工生产要求相适应。
水合甲基二硫代硫酸钠盐制备方法

[发明专利]一种双功能有机硫代硫酸盐及其制备方法-CN201310703493.0有效
发明人：赵丽丽;甄博鸣;董栋 -专利权人：北京彤程创展科技有限公司
申请日： 2013-12-20 - 公布日： 2014-03-12 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：发明涉及到一种橡胶工业用抗硫化返原剂双功能有机硫代硫酸盐及其制备方法。本发明提供的双功能有机硫代硫酸盐具有两个活性基团，在胶料硫化的过程中含硫活性基团与橡胶大分子发生交联反应，在硫交联键内插入热稳定的烷基，另一方面，当硫化胶过硫化或使用过程中发生返原时，双功能有机硫代硫酸盐的不饱和双键基团会与胶料中的C=C双键发生狄尔斯-阿德尔反应，从而生成热稳定的C-C交联键来保持硫化胶的交联密度，改善硫化胶的硫化返原，提高制品的使用性能和使用寿命。
一种功能有机硫酸盐及其制备方法

[发明专利]颗粒的制造方法-CN201280022490.4有效
发明人：白谷比吕志;关口将人;上北泰生 -专利权人：住友化学株式会社
申请日： 2012-04-24 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：本发明是一种颗粒的制造方法，其是在存在选自由二氧化硅、滑石和粘土构成的群中的一种以上的条件下，采用粉碎机将由式(I)所示的化合物构成的中值粒径(50％D)超过100μm的颗粒粉碎，得到由式(I)所示的化合物构成的中值粒径(50％D)为100μm以下的颗粒。式(I)中，R¹和R²分别独立地表示氢原子或碳原子数为1～6的烷基，或R¹与R²相互键合，并与它们键合的氮原子一起形成环。m表示2～9的整数。Mⁿ⁺表示H⁺或n价的金属离子。n表示1或2的整数。
颗粒制造方法

[发明专利]一种耦合结晶回收废液中二水合六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐的方法-CN201310201236.7有效
发明人：宋梁成;杨春晖;张晓磊 -专利权人：哈尔滨工业大学
申请日： 2013-05-27 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C07C381/02 文献下载
摘要：一种耦合结晶回收废液中二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的方法，它涉及一种回收废液中二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的方法。本发明是要解决现有方法制备二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐反应完成并分离后，废液中仍含有有效成分二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐的问题。方法一：一、制备固体残渣；二、溶析结晶；即得。方法二：减压浓缩废液，然后逐渐加入预热后的乙醇，维持体系回流，进行溶析结晶，结晶母液进行冷却结晶，结晶后对晶浆进行过滤、干燥，即得。方法三：一、制备固体残渣；二、制备结晶母液；三、溶析结晶；即得。本发明可用于回收废液中二水合六亚甲基-1，6-二硫代硫酸二钠盐。
一种耦合结晶回收废液水合甲基二硫代硫酸钠盐方法

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