[发明专利]一种有机硫代硫酸衍生物的制备方法

权利要求书

1.一种有机硫代硫酸衍生物的制备方法，其特征在于含有以下步骤：

步骤(1)，采用装有机械搅拌装置、温度计和回流冷凝器的反应容器，称取水溶性无机硫代硫酸盐置于反应容器中，加入水机械搅拌溶解，配制成无机硫代硫酸盐的水溶液；

步骤(2)，在搅拌条件下加入卤代烷烃，升温加热反应液至反应温度；

步骤(3)，采用蠕动泵加入氢氧化钠水溶液，使反应溶液的pH值控制在7～9，在回流条件下搅拌反应4～9h；

步骤(4)，反应结束后，停止加入氢氧化钠溶液，慢慢加入酸溶液，使溶液的pH值保持为6.5～7不变，倒出溶液，过滤后将此溶液置于0～10℃静置1～6h后析出大量固体，过滤出固体，45～55℃干燥后即得有机硫代硫酸衍生物。

2.如权利要求1所述的有机硫代硫酸钠盐的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的水溶性无机硫代硫酸盐可以是硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫代硫酸铵中的一种。

3.如权利要求2所述的有机硫代硫酸钠盐的制备方法，其特征在于所述的水溶性无机硫代硫酸盐为硫代硫酸钠，其质量百分浓度为10％～40％。

4.如权利要求1所述的有机硫代硫酸钠盐的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的卤代烷烃可以是1，6-二氯己烷和1，6-二溴己烷中的一种。

5.如权利要求1所述的有机硫代硫酸钠盐的制备方法，其特征在于所述的水溶性无机硫代硫酸盐和卤代烷烃用量摩尔比为1.8∶1～2.2∶1。

6.如权利要求1所述的有机硫代硫酸钠盐的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的反应温度为80～120℃。

7.如权利要求1所述的有机硫代硫酸钠盐的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的氢氧化钠溶液的质量百分浓度为1％～2％。

8.如权利要求1所述的有机硫代硫酸钠盐的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的酸可以是盐酸、硫酸、硝酸中的一种。

9.如权利要求8所述的有机硫代硫酸钠盐的制备方法，其特征在于所述的酸可以是盐酸，盐酸溶液的质量百分浓度为0.05～5％。